Известно свойство целого ряда металлов, в большей или меньшей степени распыляясь при нагревании в вакууме, связывать молекулы оставшихся газов. Явление широко применяется в электровакуумной технике. Как в виде встроенного одноразового элемента для доводки-откачки электровакуумных приборов (ЭВП), так и в виде отдельных высоковакуумных насосов различной производительности. Металлы в таком качестве называют геттерами, а насосы — геттерными. Поставим несложный эксперимент, демонстрирующий работу геттера, для чего изготовим специальную разрядную трубку.
Происходящие физические явления
Катодное (ионное) распыление — бомбардировка катода (минусовый электрод) потоком заряженных частиц, выбивающих атомы его материала, осаждающиеся на расположенных вблизи твёрдых поверхностях.
Хемосорбция — разновидность адсорбции (прилипания), которая включает химическую реакцию между поверхностью и адсорбатом.
Трубка Гейслера — простейший газоразрядный прибор с двумя электродами. Включив её в цепь постоянного тока, получаем анод и катод. Выполнив последний из металла обладающего выраженными свойствами геттера, получим его ионное распыление и связывание напыляемой на стенки колбы плёнкой, молекул газа. Имеющих высокую активность при ионизации. Наблюдать же за изменением остаточного давления в трубке удобно по эволюциям характерных форм тлеющего разряда.
К делу
Изготовление разрядной трубки
Выполним нашу экспериментальную трубку Гейслера стеклодувным образом из легкоплавкого стекла платиновой группы [1]. Заготовку возьмём нетонкую — при заметном её диаметре, тлеющий разряд возникает охотнее и при меньшем напряжении. Здесь применена тонкостенная трубка Ø26 мм. В целом, от [2] прибор отличается лишь назначением, конструкцией и материалами электродов.
▍ Изготовление электродов
Наша разрядная трубка должна работать со сравнительно большим током — анод для этого нужен значительной площади. Выполним его из тонкой листовой нержавеющей стали, для разнообразия, в виде цилиндра.
▍ Подготовка штенгеля
Отрезал заготовку трубочки длиной около 150 мм, оплавил один из торцов, заплавил второй конец заготовки. Отступив от него, раздул местное утолщение-оливку для присоединения вакуумного шланга. Вскрыл на стальной призме запаянный конец, торец оплавил [3].
▍ Изготовление оболочки прибора (колбы)
▍ Сборка разрядной трубки
▍ Отжиг
Трубку мы будем не только включать, но и длительное время тренировать. Чтобы исключить подсосы воздуха, отпаяем её — создав первоначальное разрежение, достаточное для зажигания, тлеющего разряда, нагреем узкий участок штенгеля до размягчения, и атмосферное давление запечатает канал. Стекло при этом придётся греть недалеко от места спая с его внутренними напряжениями и высоким риском растрескивания. Кроме того, при работе у нас будет нагреваться катод и тоже около впая. При сборке трубки все горячие операции завершались остыванием работы в базальтовом одеяле, что уменьшает внутренние напряжения в стекле, но полный печной отжиг снимет их полностью.
Включение разрядной трубки
▍ Стартовая откачка
▍ Откачка трубки геттером. Катодное распыление титана
Последняя стадия свечения (Фото 45) наблюдается при повышенном напряжении. Наконец, свечение гаснет полностью, хорошо различим запах озона. Отчасти свечение возникает, если прикоснуться пальцем к стеклу (из-за ёмкости тела), стекло щиплется током, между пальцем и стеклом снаружи трубки виден небольшой разряд. Остаточное давление приближается к 10^-3 торр. Эксперимент занял около трёх часов.
Итого
Слишком массивный геттер не удалось разогреть до испарения магния.
Снижение давления катодным распылением может быть использовано и практически, как предварительная ступень откачки для запуска, например, магниторазрядных высоковакуумных насосов.
Литература
1. Стекло: классификация, опознание, подготовка. Авторский конспект.
2. Простая трубка Гейслера своими руками. Авторский конспект.
3. На пути к самодельным радиолампам. Стеклодувные операции. Авторский конспект.
4. Огневое оснащение любительской стеклодувной мастерской. Авторский конспект.
5. Простой высоковольтный блок для питания разрядных трубок. Авторский конспект.
На благо всех разумных существ. Babay Mazay, апрель, 2024 г.
Telegram-канал со скидками, розыгрышами призов и новостями IT ?
Комментарии (33)
engine9
19.04.2024 09:17+2В радиолампах геттер был на таких небольших "тарелках" и отчетливо было видно как он распылялся на стекло по траектории прямой видимости. Как нагревали такие "тарелки", индукционно?
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+3Да, токами Фуко, после откачки. В современных массовых радиолампах используют распыляемый геттер на основе бария. Разного рода составы и сплавы, более или менее стойкие на воздухе, чтобы лампу было удобно собирать. В первых же, часто применяли как раз таки магний. Барий очень эффективен в таком качестве, но требует изрядной возни из-за своей высокой активности. Его специальные удобные сплавы -- материал по нынешним временам экзотический. Магний же работает намного хуже, зато дешев, легкодоступен, удобен в обращении.
engine9
19.04.2024 09:17Это магний моментально белел при разбивании лампы?
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17Если речь идет о работающих лампах накаливания, то да, испаряющийся вольфрам. В потерявших герметичность радиолампах белеет и испаряется бариевое зеркало геттера.
engine9
19.04.2024 09:17+1Не не, я о зеркальном покрытии в радиолампах.
WST
19.04.2024 09:17+1Судя по всему, ваш вопрос даже не поняли, что поделать, в 2024 году не все знают, что геттер белеет, если разбить лампу :)
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+1Не обязательно и разбивать! Довольно и течи. Обычно через впаи выводов. Это хороший индикатор герметичности.
WST
19.04.2024 09:17Помню, у меня где-то валяется 6П36С, которая ведёт себя очень странно: геттер визуально в норме, но сама лампа при выходе на рабочий режим наполняется странным синеватым свечением и внутри начинается «фейерверк» — искры, громкие щелчки. Интересно, с чем это связано.
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17Синеватое свечение в той или иной степени свойственно некоторым лампам и не является дефектом. Та же 6П3С обычно заметно светится при более или менее высоком (нормальном для нее) анодном напряжении. А вот фейерверк это возможно болтающиеся по баллону отслоившиеся частички обмазки катода (подогревателя?).
begin_end
19.04.2024 09:17+8Остаточное давление приближается к 10^-3 торр.
По оптимистичному варианту все же на порядок выше будет.
0,001Торр = 0,13Па. Насос Комовского дает разрежение 133..400Па. Не поглощаемых газов в воздухе 0,936% (аргон и инертные сотоварищи; водородом пренебрежём - данные о его поглощаемости титановым геттером в таких условиях требуется изучить, но вроде должен понемногу). В идеале получим 1,24..3,74Па после обработки геттером (0.0093..0.028Торр).
При сильно влажном воздухе загрязнение от водорода может удвоить цифры (в случае его плохого поглощения).
Все же стоит попробовать предпродувку чистым кислородом перед откачкой.Однако, метод явно рабочий даже в таком виде. Очень радует, что получилось.
И было бы классно иметь простой щелевой спектрограф, чтобы пронаблюдать общие изменения газового состава в динамике.
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+3Конструктивные замечания получить особенно приятно! Признаться, момент с остаточным давлением меня тоже смутил и вписал я эту цифру не без некоторого колебания -- данные в источнике были ориентировочные и при измерении разрежения в системе с отдельным вакуумным насосом. Справедливы ли они при откачке ионным распылением в самой трубке, я уверен не вполне.
Предварительное разрежение Комовским выполнено не до максимально возможных для него значений -- только чтобы зажегся разряд и начался процесс. Титановый геттер может быть и распыляемым как здесь и нераспыляемым. Этот металл сам по себе очень хорошо впитывает газы, причем любимый у него именно водород. Пикантность в том, что при невысоком нагреве он водород впитывает, а при 600 (700 ?) Цельсия напротив, отдает накопленное. Поэтому титановый нераспыляемый геттер внутри приборов нужно вдумчиво размещать, а в приборах экспериментальных или особенно ответственных, не жадничать и устанавливать в нескольких местах, тем более, что титан в таких количествах недорог.
О предварительной продувке... Откачка ЭВП изготовленных из материалов в натуральном неподготовленном виде затруднена их повышенным газоотделением. Это большая проблема сильно портящая вакуум, поэтому металлы подготавливают -- очищают, травят. Травят и стекло, это очень помогает. Великолепно если удается подвергнуть металлы отжигу в вакууме. Как простой и на порядок более дешевый компромисс -- отжиг в водородной печи. Механизм процесса таков -- при высокой температуре, а речь идет о нагреве за 1000 Цельсия, водород легко проникает в металл, замещая остальные газы. Металлы наводороживаются "под пробку". Но водород же легко и выделяется при откачке готового прибора с подогревом, легко удаляется насосами и геттерами.
О простом самодельном спектрографе я тоже периодически вспоминаю, что естественно при работе с разрядными трубками. Тем более, что в сети есть несколько, как будто бы неплохих конструкций из несложных материалов. Пока для меня не очень понятно как расшифровываются полученные полосы. Как по ним узнать компоненты газовой смеси и их процентное содержание.
begin_end
19.04.2024 09:17+1Да, самодельный спектрограф даст скорее качественный анализ, чем количественный. Но можно хотя бы узнать, какие газы точно остались в конце процесса (по цвету с фото 43, в середине похоже на водород, а по краям светит аргон - но без спектров это угадайка).
Откалибровать спектрограф довольно просто по стандартным спектрам (ртуть, набор спектральных трубок с инертными газами, лазерные диоды). Посмотреть спектры элементов можно например тут или отдельно гуглить данные по конкретной интересующей линии (хотя где-то видел сайт с таблицами, поищу).
Конечно, есть много особенностей, спектры могут "плыть" в зависимости от частоты ВЧ разряда, всякие эффекты Зеемана и т.д. Но грубая идентификация, типа найден "аргон" в значимом остатке вполне доступна, как и век назад.
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+1Спасибо! Да, цвет свечения разряда отчасти может быть индикатором, хотя например аргон, имеясь даже в небольших количествах, окрашивает разряд в яркий розово-фиолетовый, перекрывая многие другие цвета. Опять же, опыт не первый в своем роде и распыление титана хорошо изучено -- лучше всего поглощает водород, с трудом связывает инертные газы, причем имеются и построенные зависимости, так что трактовать происходящее в эксперименте можно более или менее точно.
Вы правы, в некоторых местах разряда иногда отчетливо различается красноватые участки свечения, характерные для водорода. К слову, столкнулся с трудностью точно передать цвет тлеющего разряда на фото. Как ни ухищрялся, все равно не то! Причем фотографировал хоть и не дорогущей профессиональной камерой, но и не телефоном -- FUJIFILM FinePix S6500.
И да, хотя бы качественная информация по составу газа внутри прибора, действительно будет весьма полезной. Хотя бы на этапе отработки технологии изготовления собственных ЭВП -- работа геттера, остатки вредных примесей, да мало ли! Опять же, интересный эксперимент. Давным давно краем глаза видел некий заморский онлайн сервис -- загружаешь фото своего спектра -- получаешь его расшифровку. Но какую и доступно ли это в нынешних реалиях, Бог весть!
GidraVydra
19.04.2024 09:17+1Расшифровка - это громко сказано. Есть набор давно известных спектральных рядов, надо просто найти по таблице нужный...
По поводу фотографии - не так всё просто. Там же нет никакой монохроматизации, там условный RGB или CMYK, какие у ихних субпикселей спектральные функции чувствительности - хрен его знает. Плюс монитор - фотки-то надо на чем-то смотреть. Опять же, можно пытаться калиброваться, но это если камера не шибко умная и не цветокорит на лету. Ну и чисто физические различия в принципах регистрации света у человеческого глаза и у камеры тоже мешают. И, в конце концов, стереоскопичность нашего зрения тоже влияет на цвето/световосприятие.
GidraVydra
19.04.2024 09:17+1Для количественного анализа нужна радиометрическая калибровка. Это в домашних условиях сделать очень непросто, т.к. нужны стандартные источники. С качественным всё просто - можно даже бесстандартную калибровку провести, линеечкой. Но лучше по четырем-пяти стандартным светофильтрам. Стандартные светофильтры можно сделать растворные из различных базовых химикатов, например, купороса. Ну и в принципе, стандартный фильтр это штука куда более простая и дешевая, чем стандартный источник. Можно на Али комплект заказать, рублей за 500. Ну или можно по полосам откалиброваться, например, по ртутной лампе низкого давления. Но там чтобы юстировку не похерить придется поизвращаться...
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17Спасибо! Буду знать, что к Вам можно обращаться за советами и по этим вопросам! : )
jar_ohty
19.04.2024 09:17+2Аккуратнее! В состоянии, когда светится стекло, трубка является нехилым источником рентгена. Не повторите подвиг Сифуна!
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17Спасибо за заботу! Я помню о такой потенциальной опасности, но тут излучение невелико и его по большей части задерживает стекло. В принципе, чтобы разрешить все сомнения, можно попробовать засветить такой трубкой фотопленку.
j_aleks
19.04.2024 09:17+1очень интересно, практически - передача опыта, чувствуется СТАРАЯ ШКОЛА.... ))))
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+1Спасибо конечно, но для меня все эти работы тоже внове -- изучаю и опробую их по ходу дела.
Nick0las
19.04.2024 09:17+1Спасибо, очень интересная статья. Если будете повторять опыт, интересно было бы впаять в схему трубку манометрического термопарного преобразователя и мерять давление а не оценивать?
А если говорить об интересных визуализациях - можно тайм лапс разряда снять.BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+1Как ни странно, но в большинстве моих случаев в измерениях точных значений нет нужды -- форвакуумный насос должен откачать не до скольки-то-там-торр, а чтобы запустился высоковакуумный разрядный насос. Приблизительно понять в каком месте откачки мы находимся, помогает как раз разрядная трубка, хотя и она не обязательна. Разрядный высоковакуумный насос имеет в своем БП микроамперметр. Откачиваем наш ЭВП до его минимальных значений -- это будет максимальное разрежение которое насос сможет получить. Но для некоторых сопутствующих забав, термопарный и ионизационный вакуумметры все таки пригодились бы. Хотя бы для удовлетворения своего любопытства.
К слову, может быть кто-то имеет простую рабочую схемку, заменяющую громадный ящик ВИТ-2,3 ?
Nick0las
19.04.2024 09:17Для изготовления ЭВП вакуометр может и не нужен. Но вот картинки разрядов при разных давлениях сами по себе интересны.
Схемы заменителя ВИТ у меня нет. Можно достать градуировочные таблицы и такой прибор сделать, если еще не сделали. Хотя один мой однокурсник после универа уехал во Францию и потом удивлялся что у французов тоже используется схема преобразования первичных данных вакуометра в напряжение на элементной базе 70х годов.
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17При работе с разрядами и спектрами, вакуумметр для небольшого разрежения, в первую очередь нужен для наполнения разрядных трубок. Градуировочные таблицы -- график зависимости, есть в паспорте преобразователя (ПМТ-2, ПМТ-4), а схема включения у него очень простая, ее обычно приводят как упрощенно-эквивалентную при описании измерений. Есть даже самодельный микроконтроллерный вариант.
GidraVydra
19.04.2024 09:17Ну, ходит такое поверье среди старой профессуры, что дескать раньше умели делать точные измерительные приборы, не то, что сейчас. Я такое видел у коллег, но мне лично что в Германии, что в США, что в Швейцарии такого не попадалось, работал с вполне современными вакууметрами. Сейчас у нас вообще почти все вакууметры размером с пачку сигарет (ну, с две максимум) и по воздуху подключены.
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17В бытность, не раз сталкивался со вполне современной техникой на АЭС, где отдельные высокоответственные узлы могли быть выполнены, не на лампах конечно, но на ретро-полупроводниках. Из-за кучи возни с разрешительными документами.
GidraVydra
19.04.2024 09:17+1Ну, вакууметры, помещающиеся со всей требухой в сигаретную пачку, намекают, что такие схемы таки есть) Я в схемотехнике как свин в апельсинах, но для Пирани, например, легко гуглится принципиальная схема, например вот:
Но любые терморезистивные вакууметры надо калибровать.
BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17+1У меня есть порошковая вольфрамовая проволока 35 мкм, для нитей накаливания. Надо бы попробовать собрать и включить такой стеклянный датчик самостоятельно.
strvv
19.04.2024 09:17Спасибо большое.
Сейчас электроваккумные приборы становятся страшной экзотикой, а знающие и могущие сделать их сродни волшебникам.
В 90-е много готовил специалистов НижнеНовгородский или тогда ещё Горьковский ГосУниверситет (имхо), и немного, по заявкам промышленности училось и в том же Воронежском политехе.
Позже, в 2000-е, когда часть заводов перевели в офисы, а тот же Воронежский ЭЛТ был уничтожен своим владельцем, Филипсом, производство ваккумных приборов стало экзотикой, и подготовку прекратили.BabayMazay Автор
19.04.2024 09:17Рад что читаете! Да, электровакуумное дело почило в бозе -- спрос на радиолампы сегодня микроскопический, даже учитывая моду на "теплый ламповый звук". В основном, бессмысленную и беспощадную. А традиционный электроламповый завод имело смысл держать только при огромных тиражах. Причем и сегодня остался небольшой спрос на редкие и экзотические физико-химические приборы, в том числе и лампы, ячейки и прочее подобное. Да что там говорить, стеклодувов-прибористов сегодня можно пересчитать по пальцам! А дело-то интересное.
ThingCrimson
Ох красиво! Я бы даже сказал, завораживающе! И пусть даже в этот раз магний не испарился — принцип работы чётко продемонстрирован.
BabayMazay Автор
Спасибо! Получилось и в самом деле, как будто бы неплохо. А с магнием еще поэкспериментирую -- можно раскалить его пропусканием тока через полоску, сделать замкнутое колечко и нагреть снаружи токами высокой частоты, сделать титановый электрод менее массивным, из тонкой фольги и приварить к нему. К слову, в многоразовых распылительных насосах подслой магния полезен и приятен. Титан поверх него без труда смывается любой сильной кислотой, а титан чистый -- только весьма ядовитой плавиковой.