История самостоятельного изготовления вольфрамовых катодов началась с растрового микроскопа МРЭМ 200 про который я в 2020 году выкладывал тут статью. Причина была в дороговизне оригинальных катодов. Поставщик запросил 18 000 рублей за штуку. А в микроскопе это расходник, как лампочка на лестничной площадке. В итоге пришлось освоить всю технологию, включающую в себя оснастку для формовки филамента, оснастку для точного совмещения филамента с держателями при сварке. Также пришлось изготавливать сварочную установку, которая способна даже сваривать вольфрамовые филаменты между собой. И обязательный отжиг готового катода в вакууме для очистки поверхности филамента и снятия механических напряжений. Отжиг производится в установке термического вакуумного напыления. Катоды в специальном держателе устанавливаются вместо испарителя. Иначе при первом включении микроскопа, испаряющимися загрязнениями начинает замыкать высоковольтный катодный узел и кончик филамента смещается от положения юстировки. Готовый катод для МРЭМ 200 выглядит так:
Ради интереса была сделана фотография сгоревшего катода МРЭМ 200:
Развитие технологии вылилось в изготовление хитрых острийных катодов для экспериментального микроскопа, разрабатываемого моими друзьями в Черноголовке. Заготовки филамента с приваренным острием выглядят следующим образом:
После всех танцев с бубном при изготовлении готовый катод получался таким (держателем по желанию Заказчика выбирался держатель катода от МРЭМ):
Сделал фотографии процесса отжига катода в вакууме. Катоды отжигаются парами:
Готовое острие перед отжигом еще и затачивалось. Сделал и фотографию острия:
Недавно еще одни знакомые попросили изготовить на пробу катод для микроскопа FEI. Прислали коробку сгоревших катодов, на держатели которых и требуется наварить новый филамент. Микроскоп используется 24/7 а катодов почти не осталось. Новые из США получить будет, мягко говоря, сложновато. Пока по обходной технологии – максимум ручного труда сделал один катод на пробу. На днях отправлю на тестирование. Потом придется изготавливать всю оснастку для техпроцесса под этот тип катода.
Вот так выглядит готовый катод для FEI. Сделал сразу пару, но как это обычно бывает - один уронил именно филаментом вниз на пол. Филамент использую еще СССР из старых запасов. В моем микроскопе он показал отличные характеристики и долгую жизнь. Современный вольфрамовый филамент часто оказывается низкого качества и даже новые фирменные катоды быстро перегорают. Надеюсь, продолжение будет...
P. S. Благодаря моей прошлой статье про электронный микроскоп познакомился с интересными людьми - энтузиастами электронной микроскопии. Спасибо, HABR.
Комментарии (35)
FIZIK-TECHNIK Автор
03.04.2022 17:36+5Знающие люди сказали, что даже у японцев были терки с потребителями микроскопов из-за низкой живучести катодов в следствии проблем с качеством вольфрамого филамента.
Schicout
04.04.2022 08:58Только у японцев оно стоило 50к/дюжину. И один катод жил около 3 месяцев в режиме 10/5. За 110к можно было купить LaB6, но там свои заморочки с вакуумом, ИБП и ионником.
FIZIK-TECHNIK Автор
04.04.2022 17:05Я на будущее себе купил новый LaB6 катод от JEOL. На том микроскопе, от которого он интересная фишка. Можно в один и тот же катодный узел вставить или обычный термокатод, или гексаборид лантановый. Пока руки не дошли. Все из-за вакуума. У меня сейчас с турбоваком 2х10-5 мбар, а нужно не хуже 10-6. Я когда испытывал вольфрамовый острийный катод из вольфрама ВТ - столкнулся с периодическим гашением строк на экране. Оказалось, что это результат ионной бомбардировки кончика катода. Такой же точно эффект наблюдается на катодах Шоттки при плохом вакууме. Поэтому гексаборид пока ставить не стал. Результат и так понятен))))))
SyncLee
03.04.2022 17:37+5То есть старые советские филаменты лучше чем новые американские? Сюрприз. И что будет когда 30-летней давности запасы кончатся?
i_andreev
03.04.2022 17:40Спасибо, сохранил вас в закладки. А шоттки-катод для JSM-7001F сможете сделать, если сгорит?)
друзьями в Черноголовке
не намекнете с точностью до института?)
FIZIK-TECHNIK Автор
03.04.2022 18:20Катод Шоттки покрыт оксидным слоем. Сам филамент сделать в принципе возможно, но нужно будет курить технологию его покрытия оксидом. Если у Вас будет реально большая и неразрешимая проблема, то можно будет попытаться проникнуть в тайну, но пока без какой либо гарантии успеха.
vitruss
05.04.2022 08:45+2В России, в частности в Санк-Петербурге, очень сильная школа атомно слоевого осаждения. В текущих реалиях, возможно, они смогут вам помочь и осадить слой нужного оксида.
FIZIK-TECHNIK Автор
03.04.2022 18:58+7Не секрет. Электрохимическое травление. Острие - тоже вольфрам. Острийный катод целиком из вольфрама. Пробовал делать аналогично из вольфрама с торием ВТ 15. Эмиссия сумасшедшая, но не стабильная по времени. Постоянно растет. Приходится уменьшать накал, для удержания в нужных пределах.
Serge78rus
04.04.2022 00:13Может снижение рабочей температуры — это и хорошо для продления ресурса катода? А с нестабильностью эмиссии во времени можно попытаться бороться сделав автоматическую регулировку накала катода с обратной связью по току эмиссии. Если что — извините за дилетантские рассуждения, я далек от темы.
agalakhov
04.04.2022 01:46+3Снижение температуры действительно хорошо, а нестабильность эмиссии — штука такая. Нам надо не просто получить много электронов, а еще и много электронов из очень маленького пятна, для того делают острие, а за острием идет цилиндр Венельта. При неудачно выбранном токе накала, особенно при слишком маленьком, основная эмиссия может пойти не с острия, а неизвестно откуда. Тогда ток вроде бы будет большим, а разрешение — никаким, ЭТО нормально сфокусировать не получится. Разрешение электронного микроскопа от катода зависит больше, чем от чего-либо еще.
В небольших пределах автоматика регулировать ток может, и она там стоит. Регулируется как накал, так и напряжение на цилиндре Венельта. Но если катод дрейфует далеко, то неизвестно что получится.
Но я, если достану вольфрам с торием, все равно попробую. Для нашего микроскопа я делаю катоды сам, тупо проволочку пинцетом сгибаю, она там на винтиках крепится. Потому получается нестабильно, некоторые катоды удачные, некоторые так себе. Надо совершенствовать технологию.
odiemius
04.04.2022 04:53Я думаю, для начала неплохо бы сделать простейшую матрицу для формовки, чтоб геометрия более-менее повторяемой была, пинцетом много одинаковых не сделать.
И можете подсказать, что это за розовая керамика? Как называется и тип?
azatfr
04.04.2022 13:39+1Бериллиевая керамика. Сочетание высокой теплопроводности и небольшого коэффициента термического расширения позволяет использовать оксид бериллия в качестве термостойкого материала, обладающего значительной химической инертностью. Использовался в советских полупроводниковых деталях для военки и космоса. Пыль от этой керамики очень вредна.
FIZIK-TECHNIK Автор
04.04.2022 16:54Вы у меня ответ с "языка сняли". Дополню с Вашего позволения - керамика была двух видов: розовая и белая. Часть катодов к МРЭМ шла с белой керамикой а часть с розовой. Тоже было и с катодным узлом колонны. Или белая керамика или розовая.
agalakhov
04.04.2022 15:38+1Простейшая матрица есть. Конструкция вроде вертикально стоящего ножа, по которому надо обжать проволочку, она же — приспособление для центровки нитки в цилиндре Венельта. Повторяемость такая, что на глаз под микроскопом разницу между двумя нитками не видно. Но работают они по-разному. По косвенным признакам предполагаю, что дело в форме самого кончика.
FIZIK-TECHNIK Автор
04.04.2022 16:51Я бы сделал гибочный шаблон для филамента. Чтобы было единообразно и воспроизводимо с минимальными трудозатратами. А предварительный отжиг в вакууме стабилизирует положение кончика нити в пространстве. Иногда все равно после нескольких часов работы требуется переюстировка катода в отверстии Венельта. Когда гнете пинцетом возможно расслаивание самой нити. В результате получаются чудеса с эмиссией и живучестью.
REPISOT
03.04.2022 19:07Не понял, почему импортозамещение. Продавец из Ростова их из-за рубежа возит что-ли, для советского микроскопа? А если вы просто отказались покупать и теперь делаете сами, то стоит взять «импортозамещение» в кавычки.
FIZIK-TECHNIK Автор
03.04.2022 19:17+5Импортозамещение касалось последней фотографии катода для FEI. А перед этим просто кратко рассказал историю, как рождалась технология.
vladimirfrost882
04.04.2022 10:31+3
На днях тут занимались относительно похожим процессом, только в плане изготовления тиглей из вольфрамовой проволоки для установки вакуумного напыления. Не то что бы от проблем с импортом а скорее от того что под нашу задачу не смогли найти что-то подходящее готовое по сколь-нибудь умеренной цене. Ну и в других вопросах относительно оборудования приходится не мало чего самим делать, а сейчас явно станет еще больше.
FIZIK-TECHNIK Автор
04.04.2022 16:56А почему именно корзиночный испаритель? Толстая проволока для испарения агрессивных к вольфраму материалов?
vladimirfrost882
04.04.2022 20:14Разработкой этой системы занимались давно, еще до меня, так что про то на чем основывались при выборе конкретного исполнения мне уже довольно сложно судить. Возможно просто собирали из того что было. Ну а по факту это система с двумя пушками, питающаяся от стойки электронно-лучевого испарителя, но не использующая развертку, и луч тут греет тигель а не материал в нем. И для напыления подслоя задействована такого рода корзина под материал. А толщина выбрана с расчетом на то чтобы достаточное время не перегорал во время работы. С такой вот штукой работаем, и она свое дело делает. А сам процесс улучшили за последнее время поменяв всю систему откачки, избавившись от дифнасоса (как же прекрасен был процесс его чистки...) и заменив существенную часть вакуумной арматуры.
Tavrid
04.04.2022 10:40+8Эх... остатки древней высокоразвитой цивилизации распродаются на Авито в разделе коллекционирование.
Может заберете себе на склад, хотя бы используете по назначению, чай не по 18 000 рублей. Там же на Авито катоды jeol в ассортименте по 3000 рублей.
FIZIK-TECHNIK Автор
04.04.2022 16:58+1Я с вышеуказанным продавцом уже общался, но по другому поводу. Завтра пойду в СДЭК забирать датчики вакуума от него. Человек интересующийся и всесторонне развитый.
Daddy_Cool
04.04.2022 23:36+3Вот еще одна история про импортозамещение. )
У ребят из соседней лаборатории на установке сломалось э... что-то. Внешне выглядит как два кругляша из алюминия. Купить у производителя в США - можно. Но. 500 долларов и два месяца ждать. (Это всё до известных событий).
Рисуем кругляш в программе для ЧПУ, находим в закромах лаборатории кусок алюминия подходящей толщины... 20 минут - и готово.
Через несколько дней народ принес бутылку коньяка (красивую, в коробке, и т.п...) - у них всё заработало. Нам было несколько неудобно (бутылка коньяка - это много) - лично нам это не стоило ни копейки, всё (рисование и вырезание на станке) происходило в процессе дружеской беседы о судьбах науки в России к чему мы всегда расположены.
Raah
05.04.2022 08:45+1Красота! Мы тоже для своих разборных микрофокусных рентгеновских источников катоды и мишени делаем, а сейчас по просьбам трудящихся планируем серийно производить расходники к иностранным системам иначе они все выйдут из строя за год-два. Будет надо - всё импортозаместим! =)
grafinventor
06.04.2022 11:10Привет. Занимаюсь разработкой элеrтронных сканирующих микроскопов, элекnронно-лучевых литографических систем и исследование в области полевой эмиссии. В дополнение к этой статье, хотел бы сказать,что гексаборат лантана или церия в принципе в некоторых случая тоже замещается вольфрамом без особых сложностей, с пересчетом режимов работы электронной оптики. Для примера приведу фото перевода PhenomFEI с гексабората ланата на вольфрам (хобби).
С уважением GrafInventor
ЗЫ Не надо таких популистских заголовков типа "импортозамещение" уже аллергия на это всё. =(
vassabi
стоп, то есть как только старые запасы филамента закончатся - то .... что дальше??
Не было идей заменить их новыми ? Или сделать рейтинг филаментов из отечественных производителей?
FIZIK-TECHNIK Автор
Филамента еще много. Поэтому есть время на поиск подходящего современного. Можно экспериментировать на своем микроскопе. Проблема в том, что современный поставщик хочет продать сразу от ХХХ кг. И ему не интересно продать 1 метр на пробу. Столкнулся с этим, когда захотел сделать танталовый катод. На поиск вменяемого продавца ушло 2 месяца. На сайтах указывается, к примеру, стоимость 100 руб/метр. По факту это так, но продают от 10 кг. Минимум удалось уговорить на 1 кг.
vkni
Я правильно понимаю, что 10 кг вы за всю жизнь не израсходуете?
vGimly
А вы теперь догадываетесь, почему у него так много филамента "осталось"?
Килограмм вольфрамовой проволоки диаметром 0,5 мм (примерно оценил по фотке - толщина монеты 2,2 мм - примерно 25 пикселей, толщина проволоки 3-5 пикселей)...
У меня получилось - объём 1 метра погонного проволоки 0,5 мм = 0,2 куб.см (объём цилиндра с радиусом 0,25 мм и высотой 1000 мм).
* плотность вольфрама = 19,25 г/куб.см
Итого 1 метр вольфрамовой проволоки 0,5 мм весит всего 3,85 г.
Значит в 1 килограмме - почти 280 метров.
В 10 килограммах - 2,8 километра.
Если тратить на электрод по 2 см - то это очень много катодов.
Скорее всего - проволока сильно тоньше 0,5 мм - то есть километраж даже больше... 18.000 рублей за 1 штуку хотят, говорите...
FIZIK-TECHNIK Автор
Реальная толщина филамента на фото 0.1 мм.
То, что мне удалось уговорить продать 1 кг, не значит что я этот кг купил (не купил на самом деле). Просто написал про это в ответ на комментарий протестировать качество вольфрама от различных производителей. Для однозначного понимания хватит и 1 метра за глаза, но желание продавать только крупными партиями сильно усложняет задачу.
vkni
Конечно, не означает. Зачем вам 300 метров проволоки? :-)
vkni
Спасибо, я слишком ленив, чтобы проделать вот эти вычисления!