Сегодня мы вам расскажем про уникальный метод выделения и анализа наночастиц пыли. Существующие на сегодняшний момент методы не позволяли анализировать наночастицы пыли на должном уровне, но предложенный П.С. Федотовым и его коллегами метод дает возможность решить ряд научных, в том числе экологических, задач.
Мы подготовили большой фоторепортаж, который поэтапно рассказывает о методе выделения наночастиц пыли, с запечатлением каждого этапа эксперимента и комментариями старшего научного сотрудника лаборатории Михаила Ермолина. Также Михаил дал экспертный комментарий, в котором изложена суть метода. В заключении данной публикации вас ждет комментарий аспиранта о необходимости применения и актуальности данного метода.
Лаборатория разделения и концентрирования микроэлементов, микро- и наночастиц для развития комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды (РКХД ФМиООС) создана в НИТУ «МИСиС» в рамках проекта ТОП 5-100 под руководством ведущего ученого П.С. Федотова.
Основная цель создания лаборатории – развитие в НИТУ «МИСиС» новых высокоэффективных методов разделения микроэлементов, микро- и наночастиц с использованием сорбционных процессов и проточного фракционирования в поперечном силовом поле, а также разработка комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды.
1. Развитие принципиально новой аналитической технологии, предложенной ведущим ученым – метода фракционирования нано-, субмикро-, и микрочастиц технологических и природных образцов в поперечном силовом поле во вращающейся спиральной колонке оригинальной конструкции для их последующего элементного и вещественного анализа.
2. Создание комбинированных химико-атомно-эмиссионных, химико-атомно- абсорбционных и химико-масс-спектральных методов неорганического анализа с улучшенными метрологическими характеристиками.
3. Разработка методик элементного и вещественного анализа мелкодисперсных частиц технологических образцов (в том числе порошковых функциональных материалов) и объектов окружающей среды (почвы, пыли и пепла) с использованием предложенных методов разделения и концентрирования.
В следующей публикации мы расскажем, как происходит анализ выделенных наночастиц пыли методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой!
Мы подготовили большой фоторепортаж, который поэтапно рассказывает о методе выделения наночастиц пыли, с запечатлением каждого этапа эксперимента и комментариями старшего научного сотрудника лаборатории Михаила Ермолина. Также Михаил дал экспертный комментарий, в котором изложена суть метода. В заключении данной публикации вас ждет комментарий аспиранта о необходимости применения и актуальности данного метода.
О Лаборатории
Лаборатория разделения и концентрирования микроэлементов, микро- и наночастиц для развития комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды (РКХД ФМиООС) создана в НИТУ «МИСиС» в рамках проекта ТОП 5-100 под руководством ведущего ученого П.С. Федотова.
Основная цель создания лаборатории – развитие в НИТУ «МИСиС» новых высокоэффективных методов разделения микроэлементов, микро- и наночастиц с использованием сорбционных процессов и проточного фракционирования в поперечном силовом поле, а также разработка комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды.
Основными задачами являются:
1. Развитие принципиально новой аналитической технологии, предложенной ведущим ученым – метода фракционирования нано-, субмикро-, и микрочастиц технологических и природных образцов в поперечном силовом поле во вращающейся спиральной колонке оригинальной конструкции для их последующего элементного и вещественного анализа.
2. Создание комбинированных химико-атомно-эмиссионных, химико-атомно- абсорбционных и химико-масс-спектральных методов неорганического анализа с улучшенными метрологическими характеристиками.
3. Разработка методик элементного и вещественного анализа мелкодисперсных частиц технологических образцов (в том числе порошковых функциональных материалов) и объектов окружающей среды (почвы, пыли и пепла) с использованием предложенных методов разделения и концентрирования.
 Федотов Петр Сергеевич Доктор химических наук Заведующий лабораторией «РКХД ФМиООС» НИТУ «МИСиС» Ведущий научный сотрудник ГЕОХИ РАН |
| В руках научного коллектива имеются принципиально новые подходы и методы, позволяющие решить указанные выше задачи. К ним относятся – единый методологический подход к анализу веществ и материалов, охватывающий все стадии процесса, включая пробоподготовку, разделение, концентрирование, метрологическое обеспечение, обработку результатов, совместное использование взаимодополняющих методов; развитие нового высокоэффективного метода разделения микроэлементов, микро- и наночастиц, основанного на применении вращающихся спиральных колонок; разработка новых органических сорбентов, специфичных для различных материалов на основе цветных, драгоценных и редких металлов; и, наконец, сочетание разработанных методов разделения с такими современными методами анализа как масс-спектрометрия, атомная спектроскопия, рентгеновский анализ и создание в результате этого сочетания комбинированных методов анализа с улучшенными метрологическими характеристиками. |
 Михаил Ермолин Кандидат химических наук Старший научный сотрудник Лаборатории «РКХД ФМиООС» НИТУ «МИСиС» |
| Наночастицы существуют в окружающей среде испокон веков в составе пыли, почвы, пепла и т.д. Несмотря на это, их свойства, подвижность, а также токсичность до сих пор мало изучены. Основной причиной этого является трудность их выделения из сложных полидисперсных образцов окружающей среды, а используемые в настоящее время методы разделения частиц не позволяют выделять весовые количества фракций наночастиц для их последующего изучения и количественного анализа. Руководителем лаборатории РКХД ФМиООС НИТУ «МИСиС» Федотовым П.С. был предложен оригинальный метод проточного фракционирования частиц во вращающихся спиральных колонках, традиционно используемых в противоточной хроматографии, обладающий уникальными возможностями разделения полидисперсных образцов окружающей среды и выделения весовых количеств фракций нано-, субмикро- и микрочастиц. Фракционирование частиц во вращающейся спиральной колонке происходит в длинном капилляре в непрерывном потоке жидкости-носителя под действием сложного асимметричного поля центробежных сил, возникающего при планетарном вращении колонки. Фракционирование и анализ частиц уличной пыли чрезвычайно важны для изучения связывания токсичных элементов с различными гранулометрическими фракциями пыли, оценки их подвижности в окружающей среде, а также потенциальной опасности для здоровья человека. |
Эксперимент по изучению связывания токсичных элементов с различными гранулометрическими фракциями уличной пыли начинается с подготовки навески образца пыли. Для фракционирования частиц пыли в ВСК берется навеска 100 мг.
Навеску образца пыли диспергируют в 5 мл деионизированной воды путем простого встряхивания.
Полученная суспензия далее вводится в ВСК с помощью перистальтического насоса. После чего конец капилляра омывается деионизированной водой и опускается в сосуд с деионизированной водой, которая является подвижной фазой при разделении частиц.
После ввода образца пыли в колонку, ВСК приводят во вращение. Фракционирование частиц пыли в ВСК проводят при скорости вращения планетарной центрифуги 800 об/мин.
При достижении необходимой скорости вращении колонки, включают насос для создания непрерывного потока подвижной фазы. Элюирование частиц пыли на выходе из ВСК детектируют с помощью спектрофотометра, оснащенного проточной ячейкой.
После выхода свободного объема колонки начинает вымываться самая тонкая фракция пыли, как правило, это частицы размером до 200-300 нм. Фракцию отбирают в отдельную пробирку.
Последующие фракции частиц пыли отбирают при ступенчатом увеличении скорости подачи подвижной фазы.
Гранулометрический состав выделенных фракций изучают методом статического светорассеяния.
Далее для изучения связывания токсичных элементов с различными гранулометрическими фракциями пыли, выделенные фракции осаждают на мембранные фильтры с размером пор 50 нм, предварительно доведенные до постоянной массы в эксикаторе над силикагелем.
Для осаждения используют фильтрационные ячейки. Фильтрация проходит под давлением 2 бар.
После осаждения на мембранные фильтры фракций частиц, фильтры извлекаются из фильтрационной ячейки и помещаются в чашку Петри для последующего высушивания.
Чашку Петри с осажденными на фильтры частицами помещают в эксикатор и высушивают до достижения постоянной массы в течение двух суток.
После высушивания фильтры взвешивают, определяют массу частиц в каждой фракции, после чего фильтры разлагают в смеси кислот в автоклаве и анализируют методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.
 Александр Иванеев Лаборант Лаборатория «РКХД ФМиООС» НИТУ «МИСиС» |
| В результате хозяйственной деятельности часто происходят серьезные, в ряде случаев необратимые, изменения окружающей среды, следствием которых является существенное ухудшение здоровья людей и истощение природно-ресурсного потенциала. Уличная пыль – объект окружающей среды, требующий особого аналитического контроля. Результаты исследований, проводимых в течение многих лет в России и за рубежом, доказали, что частицы пыли представляют опасность для человеческого организма. Немаловажными факторами, влияющими на здоровье человека, являются не только химический состав частиц, но и их размер. Стоит отметить, что частицы пыли размером менее 1 мкм представляют наибольшую угрозу для здоровья человека, так как они способны длительное время оставаться в атмосфере во взвешенном состоянии, переносясь на значительные расстояния, и проникать в нижние отделы дыхательных путей. Выделение и разделение нано- и субмикрочастиц, составляющих, как правило, десятые доли процента от массы пыли, является сложной задачей. С помощью препаративных центрифуг сделать это не удается. Метод седиментации, широко используемый для фракционирования и изучения образцов почвы и пыли, позволяет выделять и разделять фракции частиц размером более 2 мкм. При этом процесс разделения трудоемок, занимает несколько дней и требует введения реагентов, стабилизирующих суспензию. Метод проточного фракционирования в поперечном поле во вращающейся спиральной колонке обладает уникальной возможностью выделения фракций нано-, субмикро- и микрочастиц образцов пыли для их последующего изучения и количественного анализа. В ходе проведенного исследования было выявлено неравномерное распределение токсичных элементов между различными гранулометрическими фракциями. Показано, что содержание токсичных веществ увеличивается с уменьшением размеров частиц. Содержание токсичных элементов во фракции наночастиц превышает общее их содержание в уличной пыли. Таким образом, используемые в настоящее время методы аналитического контроля пыли не являются достаточно достоверными при оценке её токсичности. |
Комментарии (9)
qbertych
30.09.2015 22:25+2В этот раз ничего не понятно, хотя текст очень короткий. Как минимум, надо объяснить, что такое
ВСК
элюирование
спектрофотометр, оснащенного проточной ячейкой
гранулометрический состав
метод статического светорассеяния
эксикатор
Да и общий смысл остался за кадром — в чем именно цель? Построить гистограмму размеров пыли? Узнать ее состав? Узнать, насколько активно она поглощает всякие ядовитые соединения?
fundov
30.09.2015 22:47+1Вопросы отправлены, но думаю, что ответ будет не раньше завтрашнего дня.
Также отвечая на Ваш вопрос и
а рассказать человеческими словами?
Изначально предполагалось, что П.С. Федотов напишет свое экспертное мнение для широкого круга читателей, но возникли непредвиденные трудности, и было решено сначала опубликовать фоторепортаж метода с комментариями сотрудников лаборатории, а затем отдельным постом мнение эксперта. Так что ответы на Ваши вопросы обязательно будут завтра, а мнение ученого — в самое ближайшее время!
science-misis
01.10.2015 15:35Добрый день!
Ответ на Ваш вопрос от Михаила Ермолина с.н.с лаборатории
В условиях современного города окружающая среда испытывает серьёзную антропогенную нагрузку за счёт токсичных выбросов промышленных предприятий, автотранспорта и т.п. Уличная пыль является одним из основных источников проникновения токсичных веществ, в том числе тяжёлых металлов, в организм человека при дыхании. Наночастицы пыли являются наиболее опасными для здоровья человека, так как способны проникать в нижние отделы дыхательных путей. При этом за счет большой удельной поверхности наночастицы пыли могут концентрировать на себе токсичные вещества. Таким образом, наночастицы пыли требуют особого контроля при оценке потенциальной опасности для здоровья человека, а также при изучении миграции токсичных элементов в окружающей среде.
Так, ранее на примере московской уличной пыли было показано, что концентрация токсичных элементов во фракции наночастиц пыли может на 1-2 порядка превышать их содержание во фракции микрочастиц или их валовое содержание.
Вращающаяся спиральная колонка (ВСК) представляет собой тефлоновую трубку-колонку, намотанную на сердечник планетарной центрифуги. Колонка вращается вокруг своей оси и одновременно обращается вокруг центральной оси устройства с помощью планетарной передачи; оси вращения и обращения параллельны. В результате планетарного вращения в ВСК возникает сложное асимметричное силовое поле, которое обусловливает движение коллоидных и твердых частиц вдоль стенки капилляра с различной скоростью, что обуславливает их разделение.
Элюирование – термин, подразумевающий под собой процесс вымывания вещества растворителем. В нашем случае вымывание фракций частиц из колонки мы называем элюированием.
На том, что такое спектрофотометрия мы останавливаться не будем, этот метод широко известен. Мы используем спектрофотометр для контроля вымывания частиц из колонки, чтобы необходимо для отбора фракций частиц. Поскольку фракционирование частиц в ВСК происходит в проточном режиме, то мы используем проточную ячейку для спектрофотометра.
Гранулометрический состав – это распределение частиц по размеру в полидисперсном образце.
Метод статического светорассеяния – метод, позволяющий определять размер частиц за счет измерения их углов рассеяния света. Мы используем этот метод для изучения распределения частиц по размеру как в выделенных фракциях, так и в исходном образце пыли.
Эксикатор — сосуд, в котором поддерживается определённая влажность воздуха (обычно близкая к нулю), изготовленный из толстого стекла или пластика. Используем для высушивания при комнатной температуре фильтров с осажденными на них частицами пыли.
vvzvlad
01.10.2015 19:07+5Проще надо быть, в общем. Вас попросили объяснить, а в ответ получили цитаты как из учебника для вузов. Подробно, правильно, но читать трудно и скучно. Соответственно, читают только те, кто действительно заинтересован.
Метод статического светорассеяния – метод, позволяющий определять размер частиц за счет измерения их углов рассеяния света. Мы используем этот метод для изучения распределения частиц по размеру как в выделенных фракциях, так и в исходном образце пыли.
Хрррр. Хррр. Ой, простите. Даже я заснул. Почему не написать просто «С помощью такого метода можно узнать, сколько какие размеры частиц и в каком количестве есть в образце. Прибор светит пучком света на поток частиц, и анализирует то, насколько после прохождения пучок рассеивается. Чем больше(меньше) мелких частиц, тем больше рассеивается пучок. Матрица с высоким разрешением фиксирует рассеивание, и после пересчета можно узнать количество частиц разных размеров. Разделение на фракции требуется для увеличения точности(предположительно, не уверен)»
Эксикатор — сосуд, в котором поддерживается определённая влажность воздуха (обычно близкая к нулю), изготовленный из толстого стекла или пластика. Используем для высушивания при комнатной температуре фильтров с осажденными на них частицами пыли.
Как бы вам сказать… Вы сейчас приравняли оппонента к человеку, который не способен сам сходить в вики.
Кроме того, это скучно. Дико скучно описано, хотя на самом деле это интересно! Смотрите:
«Эксикатор — штука, в которой высушиваются образцы. Если их сушить на воздухе, то в них останется то количество влаги, которое всегда есть в воздухе. Для измерения веса это не подходит, потому что влажность воздуха может измениться, а с ней и масса образца. Дыхнул экспериментатор на бумажку, ее влажность повысилась(в порах бумаги остались молекулы воды), масса увеличилась. Подул холодный воздух из окна с малой влажностью, вода перешла в воздух, образец стал легче. Возникает ошибка. А если масса образца сравнима с массой воды в порах? Вообще запороть эксперимент можно. Поэтому перед взвешиванием такие вещи осушают. Это можно сделать вакуумом, но если высокая степень осушения не нужна, используют просто герметичные колбы с притертой пробкой, на дне которых есть вещество, которой активно вбирает влагу из воздуха, оставляя вокруг себя воздух с почти нулевой влажностью. Это например концентрированная серная кислота, раствор гидроксида натрия или хлорид кальция. Последний, кстати, используется и в маленьких бытовых осушителях воздуха, а так же как теплоноситель(хотя скорее надо сказать „холодоноситель“) при производстве мороженного, из-за того, что при добавлении его в воду она начинает замерзать почти при -50, сохраняя при этом хорошую теплоемкость и теплопроводность, что позволяет быстро охлаждать в ней формы с мороженным. А еще им дороги посыпают зимой. Ой, я вообще про эксикаторы говорю. Так вот, бывают еще эксикаторы, которые осушают до определенного предела, скажем, до 20% влажности, но в данном случае, нам надо получить полностью сухой образец. В отличии от вакуума, в эксикаторе образцы сушатся довольно долго — сутки, да еще и с контролем веса. Периодически образцы достаются и их вес измеряется. В норме в течении суток он должен постепенно уменьшаться, и в конце процессе перестать, достигнув какого-нибудь определенного значения. Если сутки прошли, а последние несколько взвешиваний показывают, что вес все еще уменьшается, значит что-то не так. Скорее всего, эксикатор неплотно закрыт, или вещество в нем уже плохо вбирает воду и его надо поменять. Еще бывает, что в образце есть какое-то слаболетучее соединение, которое постепенно испаряется.»
И все остальное тоже самое. Неинтересно простым людям читать ваши статьи, пока они написаны учеными для ученых. Слова слишком сложные и трудно объяснимые? Ну так пишите пояснений больше, как для детей. Держите в голове, что вы не для себя и не для коллеги заметку пишите, и не для студентов, а для людей, которые эти вещи в первый раз видят. Или найдите кого-нибудь, кто умеет это делать. Это не так уж и сложно. Я умею, BarsMonster умеет, Zelenyikot умеет, простите, если кого-то забыл.fundov
05.10.2015 11:59+2Спасибо за Ваши замечания, очень было интересно читать комментарий!
Думаю, здесь была наша вина в том, что в начале публикации поставили научно-популярное.
Изначально логика была такова: есть уникальный метод, аналогов, которому нет в мире, есть научная статья, патент, сделали репортаж, практически пошаговую инструкцию для того, чтобы специалисты из данной области в своих лабораторных условиях смогли это повторить. Надо было просто в начале оставить экология и химия, а, может, только химию.
Что касается научно-популярного, это нужно будет связать с результатами и описывать в достаточно популярном формате: исходя из результатов вы представляете, чем мы дышим, какой вред здоровью это несет, а вот если бы… и в такой форме…
Тогда можно было бы заинтересовать любого читателя без соответствующего образования. Мы обязательно подумаем над этим, чтобы эту тему раскрыть для широкого круга читателей :)
wbnet
Господа, а вы пробовали не лить столько бессмысленной для не специалистов воды в статью, а рассказать человеческими словами? Читать невозможно, да и фото в 2/3 экрана не способствуют процессу.
Последнее фото: «16.02.2015 Уличная пыль» — статья была тогда задумана, но кто-то провинился только теперь и таким образом отбывал наказание? )
fundov
Признаться, мы начали готовить публикацию в середине июля, а потом, знаете, процесс затянулся: несколько стадий согласования, многие в отпусках, другие репортажи и т.п. )
А на счет даты на листе, рискну предположить, что это семерка ;)
fundov
Сегодня было опубликовано мнение Федотова П.С.: О разделении и концентрировании нано/микрочастиц и растворимых компонентов природных и технологических образцов
Там более подробно рассказано о методе :)