Электрические вакуумплотные выводы — впаи, неотъемлемый и архиважный элемент любого электровакуумного прибора (ЭВП). Добавим: элемент сложный, ответственный, капризный и склонный к дефектам. Стёкла со спаиваемыми металлами должны иметь близкий КТР (коэффициент теплового расширения), иначе впай разрушится при нагреве или охлаждении. Электровакуумные стёкла при этом делятся на группы, именуемые по металлу, пригодному для впая — платиновая, молибденовая, вольфрамовая.
Платиновые стёкла (зелёный или голубоватый цвет торца) хороши низкой температурой плавления (могут обрабатываться на газовоздушном пламени) и простым, надёжным впаиванием проволоки из платинита — специального биметалла (железоникелевого сплава с медным слоем — дешёвого заменителя платины). Стёкла эти, однако, имеют большой КТР, из-за чего очень склонны к растрескиваниям, из них трудно сделать хоть сколько-то крупный и сложный прибор, для ручной работы использовать их не рекомендуют.
Стекло молибденовой группы (медово-жёлтый цвет торца) более тугоплавкое, имеет меньший КТР и склонность к растрескиванию, стёкла это длинные — после разогрева долго остаются размягчёнными — работать с ними очень удобно. Для обработки на горелке требуют толики кислорода. Впаи в молибденовые стёкла делают из молибдена и ковара (сплава никеля, кобальта и железа). Работать с ними сложнее.
Подготовка молибденовой проволоки
Платинит, имеющий внешний слой из гальванической меди, естественным образом оказывается хорошо подготовлен к работе. Молибденовая же проволока получается волочением через фильеры, с разогревом, отжигом, обильной смазкой и перед работой, конечно, требует очистки и подготовки — резки, рихтовки, обезжиривания, а иногда и травления.
Остеклование проволоки
При изготовлении впая важно проволоку правильно остекловать. Здесь мы соединяем два разнородных материала, выполнение этой первичной операции главным образом и определяет качество готового вывода-впая ЭВП.
При спаивании проволоки со стеклом, в нём растворяется не чистый металл, но его окисел — очищенные проволочины перед работой слегка окисляют. При этом следует получать тонкий, плотный слой оксидов, дающий лучшее уплотнение, надёжность и долговечность спая. После растворения окиси металла в стекле качество спая можно оценить по цвету: хорошие впаи молибдена имеют серый, тёмно-золотистый (светло-коричневый) цвет, ковара — мышино-серый или стальной. Впаи чёрного цвета свидетельствуют о переокислении металла или недогреве стекла. Такие впаи не являются вакуумплотными, их безусловно бракуют.
▍ Остеклование проволоки трубочкой
▍ Остеклование намоткой стекла
Вакуумное остеклование
Откачаем из разогретой трубочки с проволочиной внутри воздух, и атмосферное давление плотно и равномерно обожмёт горячее размягчённое стекло вокруг ввода. Вакуум здесь нужен условный, годится любой механический или даже водоструйный насос. Если насос масляный, то при работе включаем его газобалласт или устанавливаем предварительный осушитель с силикагелем или алюмогелем.
▍ Насос
Для работы применил небольшой перистальтический насос, установив его на деревянное шасси вместе с блоком питания (БП).
▍ Процесс
Защитное остеклование порошком
Молибден, даром что тугоплавок, способен здорово распыляться в сильном пламени горелки, загрязняя электроды и стекло прибора трудноудаляемыми окислами, могущими нарушить работу ЭВП. Наружные концы Мо проволоки при необходимости хромируют на время огневых работ. Ещё один простой вариант защиты от распыления — тонкоплёночное остеклование.
Дело собственно немудрёное: мельчайший порошок нужного стекла замешивают на изоамилацетате (грушевой эссенции) до консистенции жидкой сметаны, макают в состав концы проволоки, сушат и оплавляют на горелке. После сборки тончайший слой стекла удаляют мелкой наждачкой.
Работа с коваром
Увы, этот на все лады расхваливаемый в спецлитературе сплав, в кустарных условиях применять затруднительно — как и никель, ковар содержит большое количество растворенных газов, выделяющихся при нагреве — перед работой его следует отжигать в вакуумной или водородной печи при высокой температуре. Забава эта рациональна только в заводских условиях. В любительской же лабораторной практике разумнее применять дорогой, но и более покладистый молибден. Тем не менее…
Родственники, соседи — вольфрам
Впаи в ещё более тугоплавкие боросиликатные стёкла выполняют из вольфрама, а группа стёкол именуется вольфрамовой. Работа с вольфрамом аналогична возне с молибденом, однако загрязнения W удаляются в расплаве селитры натриевой, а цвет хорошего впая W в стекло — стальной, золотистый, красноватый. Вольфрам мало распыляется в пламени, обычно его не защищают.
Здесь стоит сказать, что КТР платинита от платинового стекла заметно отличается, такой впай называют несогласованным, проволока для него должна быть относительно тонкой, чтобы неизбежные внутренние напряжения не смогли сломать стекло. Ковар же, молибден и вольфрам со своими стёклами совпадают по ТКР намного точнее, такой спай называют согласованным, выводы при этом могут быть уже в виде относительно толстых стержней.
Что дальше?
Дальнейшая работа с остеклованными проволочками молибдена и ковара не отличается от таковой с платиновым стеклом и платинитом — на их основе обычным образом изготавливается одиночный впай в колбу прибора, гребешковая ножка или упрощённый цоколь.
Мораль
Для экспериментальных работ в любительской лаборатории-мастерской — долой ковар и все другие способы остеклования, кроме вакуумного, по крайней мере, для тонкой проволоки. Перистальтическому насосу не страшны пары воды, он дёшев и очень удобен в работе, хотя не повредит дополнить его переключателем «туда-сюда», чтобы после операции не отрывать присосавшийся шланг. Нужен «шарнир для дутья».
Литература
Библиотечка электровакуумщика-кустаря. Часть 2. Общие лабораторные работы. Часть 3. Стеклодувное дело.
На благо всех разумных существ, Babay Mazay, декабрь, 2024 г.
© 2024 ООО «МТ ФИНАНС»
Telegram-канал со скидками, розыгрышами призов и новостями IT ?
Комментарии (31)
exTvr
20.12.2024 09:42Какой же слог приятный. "Декокт" - классикой повеяло, Гоголем там всяким, Ерофеевым.
Спасибо в очередной раз.
GidraVydra
20.12.2024 09:42Это скорее Чеховым или Булгаковым, что тоже годно.
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42Так вот, чтобы убедиться в том, что Достоевский – писатель, неужели же нужно спрашивать у него удостоверение? Да возьмите вы любых пять страниц из любого его романа, и без всякого удостоверения вы убедитесь, что имеете дело с писателем. Да я полагаю, что у него и удостоверения-то никакого не было! Как ты думаешь? – обратился Коровьев к Бегемоту.
– Пари держу, что не было, – ответил тот, ставя примус на стол рядом с книгой и вытирая пот рукою на закопченном лбу.
– Вы – не Достоевский, – сказала гражданка, сбиваемая с толку Коровьевым.
– Ну, почем знать, почем знать, – ответил тот.
– Достоевский умер, – сказала гражданка, но как-то не очень уверенно.
– Протестую, – горячо воскликнул Бегемот. – Достоевский бессмертен!
– Ваши удостоверения, граждане, – сказала гражданка.
– Помилуйте, это, в конце концов, смешно, – не сдавался Коровьев, – вовсе не удостоверением определяется писатель, а тем, что он пишет! Почем вы знаете, какие замыслы роятся у меня в голове? Или в этой голове? – и он указал на голову Бегемота, с которой тот тотчас снял кепку, как бы для того, чтобы гражданка могла получше осмотреть ее.
Moog_Prodigy
20.12.2024 09:42А про цоколи будет материал? Ну чтобы не этими вот проволочками подключать ЭВП, а что-то условно говоря "стандартизированное" - хоть самодельное, хоть готовое? Или это тянет еще на один гигантский пласт знаний и оборудования?
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42Хотелось бы и цоколи, но пока этот момент опущу -- хочется гору всяких конструкций, размеров и типов ламп попробовать, да и заготовки-трубки приходится использовать добытые по случаю. Видимо придется таки скоро переходить на боросиликатное стекло, благо оснастился и применяю кислород. А вот тут уже с заготовками ситуация постабильней (дорого, но АлиЭкспресс, химпосуда-пробирки) и можно будет колбы стандартизировать и думать об удобных цоколях. Тут вариантов несколько -- прессованные (литые) пластиковые, точеные, в том числе и металлические (вариант -- торцованная трубка) с заделанной пластиной-изолятором с ножками. Последнее еще и очень изящно выглядит, вспомнить старые октальные лампы МЭЛЗ.
jar_ohty
20.12.2024 09:42Когда упоминается работа с красной кровяной солью, на мой взгляд, не лишне большими буквами, **ЖИРНЫМ ШРИФТОМ** напомнить, что красная кровяная соль -- опасный яд. Сама по себе токсичность у красной кровяной соли не столь велика, как у цианидов, например, но при контакте с кислотами она выделяет газообразный циановодород, который убьет вас раньше, чем вы успеете что-либо понять.
GidraVydra
20.12.2024 09:42Safety first, но ужасы нагонять не стоит. Синилка оттуда летит только при контакте с сильными и достаточно концентрированными кислотами. Не так страшна синильная кислота, как еë малюют, у ней ЛД50 больше 1 мг/кг, набрать такую дозу ингаляторно - надо постараться. И, в отличие от какого-нибудь фосгена, синилку почувствуешь задолго до получения смертельной дозы, без вариантов. Симптомы ни с чем не спутать...
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42– Меня мучает только один вопрос. Ведь для меня это очень важно, если я соберусь написать об этом деле. Как вы догадались, что он был отравлен?
– Баранина под чесночным соусом.
– Какая баранина?
– Под чесночным соусом. На ужин в этот вечер была баранина под чесночным соусом.
– Признаться, я всё-таки не понимаю, при чём здесь баранина?
– Элементарно, дорогой Ватсон. Порошок опиума вовсе не безвкусен.
– А-а-а... Порошок опиума!
Х/ф "Приключения Шерлока Холмса и доктора Ватсона"
vesowoma
20.12.2024 09:42Ага, в школьные годы довелось подышать, благо все было очень доступно. Все живы. Судя по прописям, там и СО можно получить, он то не пахнет, но дозу еще большую нужно раскислить.
GidraVydra
20.12.2024 09:42Способам получить СО несть числа.
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42Таки да. К примеру, у меня в доме и мастерской печное отопление, и топить печи зимой приходится по 2 раза в сутки.
jar_ohty
20.12.2024 09:42Синильная кислота коварна. Многие люди ее запаха не чувствуют вообще, а доза 1 мг/кг имеет отношение только к пероральному приему, ингаляторно доза около 1 мг/л за минуту. И это уже далеко не так "безопасно".
GidraVydra
20.12.2024 09:42Я многое на своем веку повидал, но перистальтический вакуумный насос в качестве вакуумного...в данной ситуации наши полномочия всë.
Кстати, давеча коллеги по лаборатории впаивали платиновую микропроволоку (Ф 10 мкм) в стекло. Не дождались меня, гады.
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42Добрый вечер! Да, перистальтический насос, традиционно удел медиков, и здесь выглядит оригинально, но работает нормально и хорош полным отсутствием забот о масле. Идея кстати не моя, коллега-самоделкин на "Старом свете" подобным даже изловчался разрядные трубки откачивать, но шланг у него миллиметровый и откачка долгая. В принципе ничего удивительного, почти тот-же капельный ртутный насос, которым на заре ламповой эры приборы откачивали, только свернут в кольцо.
Спецлитература говорит, что платиновая проволока хорошо запаивается во многие стекла без всяких затруднений, но такая толщина наверное требует особых мер.
GidraVydra
20.12.2024 09:42Да, нагретую платиновую проволоку такой толщины может деформировать давлением пламени. И еë очень легко перегреть до размягчения и даже до плавления. Т.к. она катализирует горение, пламя вокруг неë дает более высокую температуру, чем в объеме.
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42Расскажите как Ваши коллеги с этой задачей справились. Интересно. У меня есть вольфрамовая нить 35 микрон для спиралей накаливания, так этот волосок еще поди попробуй ухвати и рассмотри, а тут в три раза тоньше!
GidraVydra
20.12.2024 09:42Конкретно эти изделия вообще без огня делаются, в печи, как раз по этим причинам. Закладываешь платиновые заготовки в обрезки трубки, загружаешь в трубчатую печь и плавно греешь под аргоном, потом так же плавно охлаждаешь. Это-то несложно.
Вот подпаиваться к 10 мкм проволочкам - это искусство. Там же место спая обязательно должно быть внутри стекла, иначе порвется без вариантов. Плюс, эта штука должна иметь минимальное сопротивление, т.к. по ней гоняют сравнительно большие токи, а падение напряжения должно быть в пределах 10-20 мВ. Поэтому спаивают небольшой отрезок 10 мкм проволоки с 50-100 мкм проволокой, закатывают это дело в стекло, а уже потом к толстому концу подпаиваются медью. А потом тот торец, из которого тонкий конец торчит, зашлифовывают перпендикулярно и заполировывают. Получается точечный микроэлектрод. Покупные такие стоят по тысяче евро за штуку, например. Но покупные есть вообще безумные, в тефлоновом корпусе, например, или в peek. Для щелочей, фторидов и т.д.
Для обычных водных растворов проще, там можно тупо в эпокси компаунд залить специальный, с ультранизким блидингом.
xl0e
20.12.2024 09:42А можно ли остекловать проволоку, если погрузить ее в стеклянный порошок и нагреть, пропуская ток? Потом стеклянную "шубу" оплавить на горелке.
BabayMazay Автор
20.12.2024 09:42Для единичных работ как-то неудобно -- чтобы нагреть коротенький кусочек проволоки, придется пропускать через него большой ток, а если брать кусок подлиннее, то нужно будет натирать много стекла. И главное -- оплавляясь, мелкие частички стекла захватывают много воздушных пузырьков. Убрать их можно при сильном разогреве -- но проволока при этом переокисляется.
BabayMazay Автор
К сказанному добавлю -- оказывается, медный гальванический слой новой платинитовой проволоки обычно уже покрыт тончайшим защитным слоем буры (расплавом?). Защищающим и облегчающим впаивание в платиновое стекло. Вероятно от этого ее так легко впаивать.
При изготовлении многозвенных никель-молибденовых выводов (предпоследнее фото) случается проволочки путать -- на вид они почти одинаковые. Легко рассортировать их можно магнитом -- никель магнитится, молибден нет.
xSVPx
Помнится читал части дневника какого-то европейца, который наладил у себя производство больших ламп для часов, так у него был случай брака когда он перешел на другую катушку проволоки для вводов и проволока оказалась недостаточно гладкой(?). Т.е. ее форма поверхности тоже весьма важна для результата. Возможно, имеет смысл какой-то входной контроль проводить...
BabayMazay Автор
В заводских условиях так и делают, а вот для любителя это действительно большая проблема -- материалы дорогие, многие специфические и редкие, приходится добывать их по случаю и небольшими партиями. Приходится действовать более вдумчиво, с частым промежуточным контролем. Что до гладкой поверхности, то кажется это требование к ковару. В принципе, ничего страшного, есть варианты химического травления и полировки, но повозиться конечно придется.
К слову, если это записки технического толка, не поделитесь?
xSVPx
По-моему поляк, поищите, это известный и успешный проект, он делал nixie tube, наверное и сейчас делает для часов, причем всё это по итогу даже коммерческую часть имело. В очень больших колбах. С нуля. Не будучи изначально специалистом. Сообщество помогало довольно активно. Вот где это всё лежало не помню уже, найти названия и хвосты можно наверное в ютубе поиском по nixie tube, у него было изрядно роликов.
В результате "в гараже" он почти все этапы производства собрал и по многим были прям развернутые дискуссии и описание проблем. И реальное мелкосерийное но вполне настоящее производство.
BabayMazay Автор
А, понял. Видел это кино, красиво и культурно у него там в мастерской!
xSVPx
У него где-то было очень много материала и дискуссий. Ну т.е. вся эта красота вполне комьюнити драйвен и скорее всего вся информация где-то сохранилась. Надеюсь...
GidraVydra
Раз так, то в контакте с проволокой должно образовываться боросиликатное стекло. Но вы же промываете коварные проволчки перед использованием, и бура может смыться (термодинамически бура хорошо растворяется в воде, но стеклообразная еë модификация растворяется небыстро).
Может, в этом и причина газовыделения? Без буры на поверхности образуется слой CuO. Он во-первых при нагревании до 1100 С может разлагаться до Co2O и O2, а во-вторых он может существовать в виде гидрата окиси и отдавать воду в газообразном виде при нагревании. В общем, не просто так их забуривают, наверное.
BabayMazay Автор
С бурой сверху это платинит -- дешевая замена платины, для зеленого платинового стекла. Его вообще никак не обрабатывал, брал прямо с заводской катушки, слегка окислял в пламени и в стекло. Темный окисел на поверхности в стекле становился красивого ярко-розового цвета. Проволока платинита старая советских времен, но цвет медный, чистый, без намека на окисление. Наверно все-таки бура сверху.
Ковар же предназначен для стекла молибденового. Это однородный сплав, его тянут через фильеры, с завода он поступает изгвозданый в аквадаге. Эту проволоку приходится отмывать от технологической смазки, травить и дальше по списку.