Но сперва расскажу про пластинку из неизвестного материала: когда я чистил колонну, то в шлюзовой камере, в укромном месте нашёл непонятные пластинки из блестящего, очень хрупкого вещества. Где стоял этот микроскоп до того, как попасть ко мне, и что на нём смотрели — неизвестно.
Было высказано предположение, что это кремний. Что это в итоге оказалось и какого прогресса удалось достичь в электронном микроскопе за три недели — под катом.
Когда я ходил на ВакуумТехЭкспо в прошлом году, то меня удивил стенд чешского производителя электронным микроскопов Tescan. Там был современный сканирующий микроскоп с полевой эмиссией в рабочем состоянии и любой желающий мог записаться и посмотреть свой образец (необходимые специалисты присутствовали).
Второй рабочий микроскоп, представленный на выставке (вообще говоря это АналитикЭкспо, но они обычно вместе проходят) — это настольный Phenom.
Что самое интересное, оба представленных микроскопа снабжены анализатором, что позволяет не только увидеть структуру поверхности по вторичным электронам и сравнительно оценить материал (по отражённым электронам, в видео наглядно показываю), но и выяснить элементный состав поверхности образца.
Метод называется:
Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS или EDX)
Любое вещество будет светиться под электронным лучом. Всё дело в энергии луча, и длине волны вызванного излучения. Но самое интересное в том, что каждый элемент имеет свой спектр излучения, который часто уходит в рентгеновский диапазон (т.н. характеристическое) излучение). Но, например, люминофор лампы ДРЛ 250, который я использовал в качестве чувствительного экрана для настройки, светится ещё и в оптическом диапазоне — красным цветом. Это явление называется катодолюминисценцией.
Анализируя характеристическое излучение и можно определить элементный состав образца в любой выбранной точке.
Есть ещё другой метод, называемый волнодисперсионной рентгеновской спектроскопией (WDS). Он обладает более высоким спектральным разрешением, но за раз детектирует только определённую длину волны, на которую предварительно настроен.
Это позволяет получить изображение содержания только лишь определённого элемента в образце, тогда как EDS, хоть и обладая меньшим разрешением, позволяет получить информацию о всех элементах. Например, настраиваем детектор WDS на длину волны излучения кальция, и получаем чёрно-белую картинку: чёрный цвет там, где кальция нет, а белый там, где он есть.
Положил свой образец в пакетик и поехал на ВакуумТехЭкспо за пару часов до закрытия. Что там было — предлагаю посмотреть на видео. Мы засняли весь процесс: как смотрели образец под микроскопом, проводили его элементный анализ, и выясняли, из чего же он состоит. А заодно прошлись по выставке и посмотрели на различные экспонаты.
Свободные электроны
Переходим обратно к нашему микроскопу. В прошлый раз мы протестировали все необходимые компоненты и условия для того, чтобы обеспечить термоэлектронную эмиссию из катода и получить луч из свободных электронов при различном ускоряющем напряжении.
Но нужно же его как-то «видеть», хотя бы примерно. Делать сразу сканирование и детекцию — неразумно. Потому, что я вообще не имею понятия, работают ли магнитные линзы, а оптическая ось микроскопа выставлена «на глазок». Это, кстати, уже достаточный успех, т.к. конденсорная линза была сильно смещена в сторону и не закреплена регулируемыми упорами как нужно (т.е. если бы я не перебрал колонну, то ничего бы не вышло).
Очевидный способ осуществить грубую настройку прибора — это положить на предметный столик вещество, которое будет светиться в оптическом диапазоне при бомбардировке его электронами. И попробовать поуправлять линзами, высоким напряжением, накалом катода, смещением цилиндра Венельта. Ну и, конечно, сделать окошко, чтобы можно было смотреть.
Люминофор
Искать подходящий люминофор я начал заранее. Спросил всех помогающих проекту людей, в результате получил целых два предмета.
Первый — небольшая ЭЛТ-трубка с прямоугольным экраном без электронной пушки и без вакуума. Хотел отпилить от неё экран, но мой друг попросил оставить в качестве редкого коллекционного экземпляра (положить на полочку за стеклом). Раз попросил — значит ценно.
Второй — это полноценная трубка от старого осциллографа, который уже давно сломался.
Её мы чуть было не распилили «дремелем» сразу после вскрытия осциллографа, но решили всё же подождать и сделать это в более удобных условиях. Задумка была простая — сделать небольшое отверстие, через которое трубка заполнится воздухом без общего разрушения, а затем абразивом спилить передний экран, и положить его внутрь микроскопа.
Пришла другая мысль, ещё проще. Мне уже приходилось раньше экспериментировать со снятием внешней колбы с лампы ДРЛ 250, чтобы получить источник УФ-света с длиной волны 250нм. Понятно, что люминофор возбуждается УФ-излучением, а не электронами, и большой вопрос будет ли он светится от электронов. Поискал состав, однозначного ответа не нашёл (используются разные люминофоры, а у меня лампа ещё советского производства). Но, я же писал в начале статьи, что под электронным лучом светится вообще всё. Поэтому, шансы на успех велики.
Распилил, положил внутрь микроскопа.
Закрыл обратно большие порты колонны, для наблюдений осталось только маленькое самодельное окно сверху. Это окошко сделано из «оргстекла» примерно 5 мм толщины. К сожалению, когда я раньше искал течь ацетоном, то случайно брызнул на него, и оптическая прозрачность внешней поверхности моментально ухудшилась. Также, пришлось смазать его тонким слоем высоковакуумного масла, чтобы оно меньше пропускало воздух.
Через окошко всё это выглядит так:
Хоть так видно — и то хорошо. Люминесценцию точно можно заметить.
О безопасности
ВНИМАНИЕ! Без паники. При облучении любого материала электронами возникает непрерывное рентгеновское излучение с энергией не превышающей ускоряющего напряжения умноженного на заряд электрона (например, для 30кВ максимально возможная энергия излучения составит 30кэВ). Колонна микроскопа сделана на заводе так, чтобы полностью экранировать всё возникающее внутри излучение. Микроскоп сертифицирован, как радиационно безопасный прибор.
Модификация же колонны, которую я сделал выше (окошко из акрила) теоретически представляет некоторую опасность в случае нарушения режимов эксплуатации и нахождения в непосредственной близости от этого окошка.
Я нашёл вот такую страничку (испытав ностальгию по концу 1990-х, когда такие странички были верхом совершенства), которая позволяет рассчитать проникновение рентгеновских лучей различных энергий через различные материалы.
Итак, выбираем, материал — PMMA, толщина 5 мм, и считаем процент поглощения для различных энергий.
Излучение энергиями до 8 кэВ полностью (99.9%) поглотится акрилом, а вот излучение с более высокой энергией может преодолевать этот барьер. Например, 70% излучения с энергией 30 кэВ пройдёт сквозь окошко.
Понятно, что при облучении люминофора даже 10 кВ мы вряд ли получим рентгеновское излучение с энергией 10 кэВ на выходе, для этого нужно положить туда массивный медный анод. Но, всё же, в целях безопасности, я откалибровал источник напряжения, и не стал даже на короткие промежутки времени включать ускоряющее напряжение выше 5 кВ.
Попытка № 1. Неудачная
Всё включил — ничего не происходит. Блок пищит, накал идёт, эмиссии нет. И так попробовал, и эдак, ну никак. Прибавил ток накала ещё. Начали закрадываться сомнения, а вдруг люминофор-то не светится? Видеокамерой смотрел, на случай, если он светится в невидимом глазом диапазоне. Ничего.
Попытка № 2. Всё ещё неудачно
Напустил воздух, снял держатель финальной диафрагмы, и скрутил оттуда пластинку с апертурами. Оставил только держатель с отверстиями в несколько миллиметров диаметром.
Открыл электронную пушку, взял маленький красный лазер и начал просто светить «на просвет» через всю колонну, чтобы узнать, хотя бы так совпадает или нет.
Если уж световой луч не пройдёт — то электронный точно затеряется. К счастью, точно сопоставив направление, я увидел красную точку внизу. Значит можно пробовать снова!
Но зря я повышал ток накала в прошлый раз. В какой-то момент катод не выдержал и тихо перестал работать.
После этого я модифицировал катодный узел под катоды JEOL K-type, которые применяются в современных микроскопах JEOL. Предыдущей был от неизвестного микроскопа, и больше мне такие не попадались. У меня есть про запас ещё два таких, но они очень плохо подходят к этому микроскопу.
Попытка № 3. Успех
Собрал всё снова, сделал качественное, надёжное электрическое соединение всех частей колонны (внешний открывающийся корпус катодной части пушки, основная часть колонны, подпружиненная металлическая плита, на которой установлена колонна и вся высоковакуумная часть с клапанами, тумба — всё это нужно было соединить между собой электрически, а также соединить с этим всем землю блока высоковольтного питания, корпус аквариума и металлическую оплётку высоковольтного кабеля от микроскопа).
Что произошло после включения, смотрите на видео:
План дальнейшей работы:
- сделать схемы управления магнитными линзами
- попробовать отклоняющую систему
- сделать усилитель наведённого тока
- получить первую картинку с микроскопа в режиме наведённого тока :)
- восстановить и подключить детекторы вторичных электронов и получить картинку в режиме вторичных электронов :)
Чем можно помочь
Большое спасибо всем, кто помогает с проектом. В следующих сериях я подробно расскажу про то, что мне удалось заполучить для реализации проекта.
В основном, работа будет сосредоточена на электронике и на детекторах. Но в ближайшее время мне также понадобится вновь применить навыки металлообработки.
Если у вас есть ненужные болванки из металлов (нержавейки, дюрали и стали) и пластиков (оргстекло, и тому подобное), которые можно взять — буду благодарен. Да и всё связанное с металлообработкой тоже полезно.
Также всегда полезно иметь витоновые уплотнения. Есть несколько размеров колечек, которые не могу найти.
Спасибо за уделённое время! Делитесь вашими впечатлениями и вопросами, я с удовольствием читаю все комментарии. Если что непонятно изложил — спрашивайте, постараюсь дополнить. Статьи я пишу с большим перерывом, чем выкладываю видео, поэтому о прогрессе с микроскопом в реальном времени можно узнавать по видео на моём канале.
Комментарии (20)
alexhott
29.04.2017 13:42+1а стоит ли бояться такого ренгеновского, или приведенные цифры представляют таки опасность.
Ну как вариант окошко из другого матриала сделать, или смотреть через камеру и все вокруг свинцом обложить
А вообще ура товарищи, с первым лучем.
Prog23
03.05.2017 00:59Уважаемый, reactos! (или лучше Алексей Батькович?))
Как далеко Ваш агрегат от растрового просвечивающего электронного микроскопа (STEM)??
В связи с материалами:
http://www.eetimes.com/document.asp?doc_id=1331668
Ваше действие имеет высочайшую оценку — фактически, Вы собираете (если STEM) современный 3Д-«принтер» для печати Ультро-микросхем — например, GTX Titan (black) по технологии 01-нм (см. материалы по ссылке выше)
Частичный перевод:
https://www.overclockers.ru/hardnews/84122/issledovateli-iz-ssha-predstavili-tehprocess-s-normami-1-nm.html
Желаю Вам дальнейших успехов...)))reactos
05.05.2017 12:18Спасибо!
Как просвечивающий (но не сканирующий), в некотором роде уже работает :) Я сниму отдельное видео, очень уж наглядно получилось использовать объективную линзу с сильным перефокусом для визуализации излучающей поверхности катода, а также для того, чтобы увидеть закручивающее действие магнитного поля линзы
JINR
05.05.2017 11:58+1Мы брали здесь, выкидывали металл, оставляя резиночку себе: http://www.cryosystems.ru/equipments/vacuequip/vakuumnye-klapany-i-komponenty/seriya-tsentriruyushchikh-kolets.html
stalinets
По поводу тормозного рентгена из окошка: Вы можете его измерить, если найдёте у кого-то дозиметр. Только обычный на счётчике Гейгера не подойдёт, он не видит такие низкие энергии; нужен слюдяной или сцинтилляционный. Например, Радиаскан-701 и прочие аналогичные слюдники видит даже тормозной рентген от тритиевого брелка, а у трития энергия распада 18,5 кэ*В.Или сцинтилляторник Atom Fast, у него регистрируемая энергия по фотонному излучению начинается от 50 кэ*В, но разработчик вроде где-то писал, что можно поймать и слабее, но за точность показаний он не отвечает. Это из недорогого, понятно, что есть более крутые приборы подороже.
interrupt
Хм, точно? У меня Радэкс1706 не видел тормозного от ЭЛТ телевизора. Хотя на гранит и некоторую керамику реагирует.
reactos
А где смотрели?
По идее, ЭЛТ телевизора имеет специальное защитное стекло впереди, поглощающее излучение. Даже 10мм боросиликатного стекла поглощают 94% излучения энергией 25 кэВ, а их в телевизоре тоже не так просто получить.
Поэтому, наверное, можно что-то измерить только сзади, и то, если производитель сэкономил и не сделал весь кинескоп из спецстекла.
leonP4
Если брать в пример советские ЭЛТ телевизора, то вряд ли там экономили, интересно бы посмотреть на замеры со всех сторон, а так-же провести замеры с компьютерными мониторами, и сравнить результаты.
interrupt
Пробовал и спереди и со стороны задней стенки. Но да, кинескоп made in japan. И да, я оговорился, был радекс 1008.
jar_ohty
Скорее, производитель должен был не сэкономить и сделать из спецстекла (мягкого бериллиевого) кинескоп, чтобы кинескоп светил рентгеном. Его стенки со всех сторон слишком толстые для этого.
stalinets
Так я ж и говорю, обычный счётчик Гейгера такие слабые энергии не видит (а в 1706 стоит 2 штуки СБМ-20).
Был бы радекс 1008, 1009, МКС01СА1, Радиаскан и тому подобные со слюдяными датчиками — может, и увидели бы тормозной рентген от кинескопа.
jar_ohty
Обычный счетчик Гейгера видит энергии, которые способны проникнуть сквозь его стальные (слюдяные, бериллиевые) стенки (второе требование — чтобы энергия кванта была выше, чем работа выхода электрона, но если речь о рентгене, оно выполняется автоматически). Для стального счетчика (СБМ-20 и т.п.) "красная" граница чувствительности проходит где-то в районе 10-15 кэВ, тогда как слюдяные (СБТ-9, Бета-1,2,5, СИ-8Б) "видят" единицы кэВ.
Тормозной рентген от трубки в режиме, как у цветного телевизора, СБМ-20 прекрасно видит. И если бы он проходил сколь нибудь существенно через сантиметр тяжелого стекла, дозиметр его бы показал.
stalinets
Интересно. Вот бы найти очень древний рабочий телевизор из самых первых, где передняя стенка кинескопа ещё не толстая и не освинцованная, и замерить.
MShevchenko
У меня в детстве что-то вроде ДРСБ-01 от телевизора Электрон 714 свистело аж на ура.
Такие у нас в Киеве после 86-го игрушки были. ;-)
jar_ohty
В Электроне-714 была замечательная лампа-друг-Сифуна ГП-5, которая адски светила рентгеном по причине 25 киловольт на аноде при приличном анодном токе при полном отсутствии встроенной защиты, кроме тонкого анода и тонкого же стекла (в отличие от кинескопа). Вокруг лампы был стальной экран, но в нем имелись отверстия, через которые рентген выходил наружу.