Форвакуум в микроскопе оказался сильно мотивирующим фактором для продолжения работы :) Ведь самое интересное — получить высокий вакуум и запускать электронно-лучевую систему!
Для этого потребуется оживить диффузионный (паромасляный) насос. В нём отсутствует одна важная часть — нагреватель, а в остальном он исправен, и в нём даже осталось некоторое количество родного вакуумного масла, называемого рабочей жидкостью.
Напомню, что работает диффузионный насос по очень простой схеме. Внутри налито масло, которое греется нагревателем. Когда оно начинает кипеть (около 180-200 градусов Цельсия), то его пары выходят через специальные сопла внутри насоса со сверхзвуковой скоростью и конденсируются на стенках, которые специально охлаждаются извне. По ходу молекулы масла сталкиваются с молекулами газа и таким образом продвигают их поближе ко входу форвакуумного насоса.Иллюстрация из книги Н.Г.Сушкин. Электронный микроскоп. М., 1949. В то время нормальным считалось использовать ртуть в качестве рабочей жидкости, и в книге даже представлено устройство для улавливания паров ртути. Но уже много написано о достоинствах специальных вакуумных масел.
Нагреватель для дифнасоса из кофеварки
Найти специальный нагреватель для насоса мне сходу не удалось, поэтому возникла идея сделать из подручных средств, заодно утилизировав ненужную технику.
Мой взгляд пал на старую капельную кофеварку KRUPS, которая была куплена ещё в далёкие 90-ые годы (была изготовлена в самой Германии, а не Китае, как большинство бытовой техники сейчас) и честно отработала лет двадцать. Основа приготовления кофе в таком типе кофеварок — это кипятильная трубка, которая совмещена с подогревателем готового напитка в виде конфорки.
Разобрал её, и увидел высококачественный нагревательный элемент на 1000 Вт, залитый силумином, и даже уже с отверстием посередине, через которое можно его закрепить к дифнасосу!
На фото справа можно увидеть, что поверхность не очень ровная и прилегает к плоскости лишь в нескольких точках. Это надо исправить, и поможет в этом фрезер с фрезой-«летучкой».
Осторожно, громкий звук (он в реальности такой же громкий) и вид от первого лица!
Готово, ставим нагреватель на диффузионный насос не снимая его с микроскопа. Соединение промазал пастой КПТ-8 и также поместил туда термопару, чтобы наблюдать за температурой.
Снизу поджал пружинкой, чтобы от температурного расширения не произошло деформаций. Вакуумный шланг на время эксперимента загородил от температурного излучения, так что с ним всё нормально. Не нормально стало с другим :)
Так как нагреватель кофеварки имеет мощность 1кВт, а насос рассчитан на 600Вт, то просто включать нагреватель в сеть будет не очень хорошо. Тут я вспомнил про выпускавшийся советской промышленностью прибор под названием Регулятор мощности электронный РМЭ 100/220.
Это самый обычный тиристорный регулятор, который широко используется в диммерах (хотя сейчас есть и другие схемы).
Принцип работы очень простой: управляющий элемент (тиристор) включается с задержкой, и поэтому часть синусоиды переменного тока обрезается. Это хорошо видно на осциллограмме:
По инструкции максимальная нагрузка, подключаемая к РМЭ 100/220 составляет 100 Вт. К счастью, около 30 лет назад, отец уже модернизировал один такой РМЭ: собрал на отдельном большом радиаторе диодный мост из мощных диодов и туда же поставил мощный тиристор. Управляющую схему менять не потребовалось, она совершенно не грелась.
Удивительно, но эту штуку удалось довольно быстро найти (она была одним из элементов исполнительной автоматики, которая работала примерно до 1990 г.), но после включения обнаружилась проблема — мощность почти не регулировалась. Проверил все провода, очистил всё от пыли, наконец начал выпаивать и проверять все элементы шаг за шагом. Тиристор, три диода из диодного моста — всё в порядке. Без всякой надежды проверяю оставшийся, последний четвёртый диод, и он оказывается пробитым! Меняю на родной такой же из запасов и всё начинает отлично работать.
Внешне в процессе починки он выглядел вот так:
Раз всё есть — то чего ждать, идём качать до глубокого вакуума!
Попытка откачать №1. Облом
Подключаем электрику, подключаем проточную воду для охлаждения диффузионного насоса (пусть выливается пока прямо на улицу, нет времени ждать).
Включаем форнасос, вывёртываем регулятор мощности на полную, открываем все клапана (фиг с ним, что пары масла попадут внутрь колонны, там и так всё в масле, а я его пока не чистил), смотрим на термометр и на датчик давления.
Температура нагревателя растёт и растёт, паста начинает дымится, давление так и не падает. Погрел нагреватель до 200 градусов, потом остудил.
Не качает. Чтоже делать… Прикрепил термопару в другое место — на сам насос, чтобы знать, какова температура масла, а не нагревателя. Включил снова, начал греть — с трудом до 100 градусов добралась температура насоса, дым от пасты КПТ-8 уже виден невооружённым взглядом, все двери открыты, проветриваю и грею дальше, эксперимент всё же.
Смотрю, температура начала приближаться к 180, и тут вдруг резко меняется давление — пошла откачка. 7*10^-4 торр, 5*10^-4 и перешло уже даже на 9*10^-5 торр! Дальше пошло медленнее (напомню, рабочее давление микроскопа 5*10^-5 торр).
И тут я, ничего не подозревающий, решил сделать фотку — поделится с остальными участниками проекта, показать успех!
Первым делом я напрягся от того, что нагреватель светится красным. Это не входило в мои планы, а по контролю температуры насоса, всё было в порядке, 180-190 градусов по Цельсию. Конечно, я сразу же обесточил нагреватель, продолжив охлаждение дифнасоса, и продолжая вакуумирование (насос же разогрелся, масло кипит, и продолжает качать вакуум) достигнул по инерции рабочего давления в 5*10^-5 торр.
Продолжил разглядывать фотку, и заметил на ней большую, красиво блестящую каплю. Это была капля от того нагревателя, который я так весело фрезеровал на видео выше…
Остудил, несколько дней по-остывал сам (от гнева, шутка :)), и разобрал всё снова. Нагреватель восстановлению не подлежит, сплавилось всё, включая сам нагревательный элемент.
Но в чём же дело, почему был такой плохой тепловой контакт? А всё дело оказалось в мелочи. Шпилька, с помощью которой нагреватель закрепляется на насосе, вварена в корпус, и сварной шов выступает над поверхностью. Отверстие, которое уже было в нагревателе, я рассверлил под диаметр шпильки с небольшим запасом. Но выступающий шов обеспечил зазор между нагревателем и дном насоса. Нагреватель перегрелся, паста КПТ-8 для таких зазоров (около 1 мм) и температур не предназначена.
Попытка откачать №2. Успех
Не унываем, нужен новый нагреватель. Почитав форумы вакуумщиков на чипмейкере и форум микроскопистов выяснил, что не я один озадачен проблемой нагрева масла в насосе. Сначала, мне в голову приходили различные оригинальные идеи. Например, зачернить дно насоса и поставить вниз парочку галогеновых ламп на 500 Вт каждая. Или же, поставить индукционную конфорку, чтобы она грела дно самого насоса. Но эти методы либо излишне сложны (зачем ставить галогенку, если можно и нужно просто греть), либо не подходят для электронного микроскопа (индукционная плита совершенно точно будет мешать своим излучением чувствительному прибору).Поэтому берём первую попавшуюся конфорку от электроплиты и проверяем, работает ли она.
Одна обмотка не работает, вторая работает — а больше нам и не нужно. Правда, поверхность конфорки какая-то она ржавая сверху, не очень красиво, и не хочется второй раз разогревать всё до красна.
Зажимаем в токарный станок, протачиваем поверхность и сверлим отверстие по центру.
Собираем всё, чтобы попробовать откачку. Форвакуумный насос, компрессор, диафрагменный насосик на воду, ведро воды в качестве теплоносителя (на дворе зима, так что проблем с охлаждением особенно нет), вольтметр с показаниями вакуума в вольтах. На тот момент без всякой эстетики, главное — функциональность. Вышло вот так:
Термометр показывает температуру 191.1 C, а вольтметр — 3.33 В. Формулы для пересчёта вольт в торры:
Для Пирани:
Для горячего катода:
Поэтому показание 3.3В соответствует вакууму 4.7*10^-5 торр, что является рабочим давлением для данного микроскопа. Успех! Эксперимент повторялся раз десять, так что всё чётко.
Чтобы поинтереснее показать процесс откачки на видео, я сделал следующее: взял механическое магнето от двигателя внутреннего сгорания и завёл выход высокого напряжения в шлюзовую камеру микроскопа для наглядного наблюдения того, как изменяется разряд в зависимости от давления.
На этом эффекте даже построены визуальные датчики вакуума.
Что дальше?
Раз вакуум достигнут, и больших проблем не обнаружилось, то дальше нужно сделать одно немного скучное, но очень важное дело: упорядочить всё, организовать стойку с инструментом, аккуратно подключить и развести провода. Про это я в ближайшие дни сниму видео и выложу на своём канале. Вы, наверное, заметили, что эту статью я опубликовал с достаточно большим перерывом. Это происходит потому, что статьи «догнали» прогресс по проекту, и вы теперь следите за ним в реальном масштабе времени.
В ближайшее время план такой:
- Установка катода (а заодно и небольшая переделка катодного узла)
- Высоковольтный блок питания (с ним надо разобраться, подключить)
- Прототипирование электросхем для управления электромагнитными линзами
- Визуализация электронного луча на люминисцентном экране
Что нужно?
Эти статьи произвели хороший резонанс, за что вам спасибо! И иногда меня спрашивают, что может помочь в этом или смежных научно-популярных проектах. В моих планах же есть и другие эксперименты с электронной оптикой, термо- и магнетронным напылением.
- Высоковольтные источники питания, лабораторные, от 0 до 5-10кВ, регулируемые.
- Генераторы сигналов, до 1-2 МГц будет достаточно.
- Высоковакуумная смазка, чтобы промазать уплотнения в микроскопе после очистки. Старая смазка засохла и загрязнена, и только поэтому я ещё не разбирал колонну. С установкой датчика вторичных электронов нужно обязательно всё очистить, иначе сцинтиллятор может быть повреждён.
- Стеклянный колокол или колпак для вакуума (vacuum bell jar). Нигде не могу найти в продаже.
- Маленький диффузионный насосик и сопутствующая вакуумная арматура (клапана).
- Широкодиапазонные датчики вакуума.
- Датчик вторичных электронов, датчик упругуотражённых электронов.
Как всегда, жду ваших комментариев и благодарю за просмотр!
Комментарии (68)
Petrishko
21.02.2017 07:42+7Безумие и отвага работать в перчатках на фрезерном станке.
fpir
21.02.2017 14:02-1Да, стоит кому-то взять в руки гаечный ключ не надев очков-сразу сравнят с самоубийцей. А прочитать правила ТБ при работе на металлорежущих станках для школьников-это-же скучно!
nafikovr
23.02.2017 11:26конечно, стоит оспорить опасность работы на станке в перчатках. особенно если есть аргументы
fpir
23.02.2017 11:44+1Цитата из ТБ по памяти: запрещается работать на станках в перчатках или рукавицах, в одежде со свисающими рукавами: рукава должны быть с плотно застёгиваемыми обшлагами.
А теперь про аргументы, на вертикально-сверлильном станке у рабочего зацепилась рукавица за патрон, рукавица была свободная, поэтому её просто сдёрнуло с руки, вместе с большим пальцем. Про трансплантацию как-то речи не зашло, рабочего увезли на скорой, а кто-то нашёл палец и прибил гвоздём около станка. Я лично его видел.
Другой случай не такой весёлый, вертикально фрезерный станок. Рукавом зацепился за фрезу. Когда санитары разматывали со шпитнделя рядом врачиха отпаивала рабочих, которые помогали санитарам валерьянкой. Меня пинками прогнали работяги от дверей цеха как малолетку, поэтому сам не видел, рассказывали.
Про перчатки случаев рассказать не могу, можете использовать, потом сами расскажете.nafikovr
23.02.2017 11:52мне почему то предыдущий ваш комментарий показался высмеивающим ТБ. Видимо так показалось еще и тому кто минусанул.
а с перчатками историю слышал. вкратце — перчатка она не слетает, так что случай как с рукавом.
ClearAirTurbulence
21.02.2017 14:40+1Если очень хочется сохранить руки в чистоте, можно взять латексные\нитриловые, риск существенно снизится. Только получится очень затратно, т.к. их надолго не хватит.
nafikovr
23.02.2017 11:29есть еще крема типа «жидкие перчатки». мне понравилось тем что руки практически не потеют.
reactos
21.02.2017 20:39Хорошо, я сниму отдельное видео про опасность работы в перчатках на определённых видах оборудования
CybSys
21.02.2017 22:20+3так к слову, недавно только двух человек намотало на станки… одного на фрезерный — увезли в больничку с почти оторванной рукой, а другого на токарный намотало (в перчатках работал — и трезвый)…
interrupt
21.02.2017 11:27+1У вас мультиметр просит новую батарейку)) По опыту скажу, что с разряженной батарейкой они могут хорошо врать при измерениях.
reactos
21.02.2017 12:03+1Да, захотел её незадолго до съемки, но я его проверил точным источником напряжения — всё в порядке, до сотой показывает. Вообще этот вольтметр оказался на редкость точным, но не экранированным от радиопомех. Поэтому показания меняются от разрядов
vconst
21.02.2017 12:12Поэтому берём первую попавшуюся конфорку от электроплиты и проверяем, работает ли она
Какой прибор у вас в руках, который вы направляете на конфорку?reactos
21.02.2017 12:22+2SeekThermal XR
vconst
21.02.2017 12:28Немного погуглил, наверное все же Seek Reveal XR? SeekThermal это примочка для смартфонов. Можете буквально в двух словах описать опыт использования и впечатления от этого устройства? Имели возможность сравнить со «взрослым» тепловизором?
/*погуглил еще — цена у него почти «взрослая»...*/
p_fox
21.02.2017 12:28"Когда оно начинает кипеть, то его пары выходят через специальные сопла внутри насоса со сверхзвуковой скоростью"
Что значит "сверхзвуковая скорость"?
Скорость течения жидкости или газа ограничена критической скоростью, равной скорости распространения звука в этой жидкости или газе.
vvzvlad
21.02.2017 12:32А кто сказал, что оно течёт? Если самолёты летают быстрее скорости звука в воздухе, то и частицы масла могут лететь быстрее этой же скорости.
reactos
21.02.2017 13:02Дело в том, что это происходит в достаточно разреженной среде, вакуум порядка 10^-2 торр. Поэтому уже, с некоторой долей допущений, можно говорить о другом характере течение. Не ламинарного и не турбулентного. Я в предыдущем посте про вакуум подробно этого касался
vanxant
21.02.2017 13:21Скорость звука — штука статистическая, её можно немножечко перепрыгнуть при помощи сопла хитрой формы (сопла Лаваля или сопла внутреннего расширения). Для каждой отдельно взятой молекулы всё будет в пределах допустимого, но вот распределение скоростей по осям координат можно и перекосить в пользу оси тяги сопла.
alexhott
21.02.2017 21:10скорость звука в вакууме возможно сильно отличается от скорости звука при атм давлении
reactos
21.02.2017 21:30+2Это больше тянет на тэг :), но когда я говорил, что пар масла вылетает со сверхзвуковой скоростью, то имелась в виду скорость звука при атмосферном давлении в воздухе. Просто как число. Т.к. в вакууме нет скорости звука потому, что механическим колебаниям не в чем распространяться.
Goron_Dekar
21.02.2017 15:21+3Есть турбомолекулярный насос, MALDI масспектрометр от Agilent и ещё набор масспектрометрического. Не очень нужны. Могу поговорить о том, чтобы их подарили. Нужно ли что-либо?
alexhott
21.02.2017 21:12+1когда первые эфектные фото все что рядом лежало и было разобрано на атомы будут?
CybSys
21.02.2017 22:29+1Что от магнетронного напыления хотите получить? Просто попробовать или что то конкретное?
Я сейчас как раз установку собираю для этого, по этому и интересуюсь.reactos
21.02.2017 22:42+1Конкретно два направления:
1. Напыление на непроводящие образцы для исследования под микроскопом
2. Напыление покрытий вообще.
Мишени из различных материалов вполне реально приобрести в Актане, например.
Установку делаете полностью сами или магнетрон уже готовый?CybSys
21.02.2017 22:53+1Полностью сам, магнетроном тоже в скором времени займусь…
вот проект:
https://www.youtube.com/watch?v=nnrAA2lZFVY
там же на канале и высоковольтный источники питания плазмы…
Nubus
22.02.2017 02:42+1
А разве у вас нет подобного деления чтобы можно было откачать и разогреть диффузионный насос, потом перекрыть foreline valve, открыть roughing valve, откачать камеру, закрыть roughing valve, открыть backing, дождаться <5*10^-2 и потом уже нагорячую открывать High vac?
Иначе у вас при каждом включении будет загрязнение, особенно если в холодной ловушке нет хотя-бы воды ледяной.reactos
22.02.2017 11:55Все верно, есть куча клапанов, и даже можно это всё автоматизировать. Они все с приводом. Я делал все на открытую в порядке эксперимента, чтобы узнать, когда насос начинает работать. После этого буду мыть всю колонну, это нужно в любом случае
IvUyr
22.02.2017 11:11Кстати, собрать простой, правда, не регулируемый источник ВН можно буквально на коленке, как на одной микросхеме (NE555 или TL494), так и надёжный и более мощный на радиолампе (например, 6п45 или более мощной ГУ-50).
Только между катодом и минусом надо резистор на 1,2 кОм, что бы не сжечь катод. :-)
sim2q
22.02.2017 12:14+2Боже мой:) Откуда вы вытащили это чудовище?:)
на дворе то какой год:)
зы на самом деле как раз и хотел откомментить — поздравить с вакуумом, что с нетерпением жду подачи высокого!)IvUyr
22.02.2017 15:19С flyback.org.ru, классический «строчник» на одной радиолампе. По факту — обычный автогенератор на 15 — 20 кГц, в качестве нагрузки обратноходовой трансформатор типа ТВС-110-Л2 с намотанными дополнительными обмотками L1 (первичка) и L2 (обмотка обратной связи).
И почему сразу чудовище? Из-за лампы?sim2q
22.02.2017 21:51Мне кажется всё же проект другого класса, что бы туда такое ставить:)
Неубиваемое скорее всего, но на этом все «достоинства» заканчиваются
sim2q
22.02.2017 12:20кстати верхний и нижний провод по схеме (питание) тут надо зашунтировать керамическим конденсатором >=10нф x 1kV или похожим плёночным
KbRadar
22.02.2017 13:17By the way, не делал ли кто-нибудь ускорителя электронов? Хочется фигуры Лихтенберга поделать. Насколько реально для домашне-гаражного конструирования?
av4arik
22.02.2017 20:34+1Симисторный регулятор мощности состоит из нескольких элементов: собственно симистор, DB3 или DB4, RC-цепочка для подавления помех, ну и переменный резистор. Платки такие готовые на али есть в продаже, до 2кВт можно коммутировать.
chabapok
23.02.2017 01:04Почему пары кипящего масла не являются источником дополнительного давления?
где-то читал, что когда хотят получить низкое давление, то просто добавляют в камеру активированного угля. Отдельные молекулы газа теряются в порах как в лабиринте. Почему так нельзя сделать в случае с микроскопом?reactos
23.02.2017 13:40Давление насыщенных паров масла в дифнасосе гораздо ниже того давления, которое получаем в процессе работы.
Собственно поэтому масла для дифнасосов такие дорогие — 60 — 100 тысяч рублей за литр.
Например, DC-704 — давление его паров 10^-7 торр. А при использовании криосорбционной ловушки с его помощью можно получать вакуум порядка 10^-11 торр.
А вот DC-705, у него давление паров 10^-9 торр, ещё круче. Там и криоловушка не нужна.
Но для этого микроскопа 5*10^-5 торр является рабочим давлением, так что я не стал пока даже заменять его родное масло.chabapok
24.02.2017 10:59Ого, цена. Не поверил, загуглил цену обозначенных марок масла. В Украине — чуть больше 100баксов за литр, плюс-минус.
sens_boston
23.02.2017 07:14Все ближе, ближе, и ближе! Главное, не закончите фейлом — будет очень обидно...
А вот над "визуализацией электронного луча на люминисцентном экране" можно бы и поработать малехо — в наше время можно и без "луча", и "люминисцентного экрана" — по крайней мере, другие "электронно-микроскопщики" (я это выяснил по выходу предыдущего поста, думаю, вы помните) вполне себе получали неплохие компьютерные картинки...
reactos
23.02.2017 13:42Уже разогнался с проектом так, что даже если что-то зафейлится в этом микроскопе — найду другой, или сделаю свой :)
Дело в том, что для того, чтобы первоначально настроить электромагнитные линзы, нужно воочию наблюдать луч — доходит ли он вообще до образца, есть ли пятно. Может там все диафрагмы сбиты (а объективная точно сбита), и луч просто напросто непройдёт.
Так что смотреть сразу по поглощённому току — сложно.
Как только настроили минимально по люминисцентному экрану, сразу переходим к точной настройке по образцу.
Tiberius
23.02.2017 17:11Во-первых, два контура охлаждения must have: а) накипь, которая забьёт всё и вся, б) вода от долгого стояния в мелкоскопе может зацвести, тогда вообще пиши пропало
Во-вторых, а чем обычная конфорка(монолитная, без тена наружу) за 300 рублей из любого гипермаркета не понравилась?! Зачем городить это нагревание через не пойми что?! Шпильку от родного нагревателя можно смело отпиливать и ввкидывать.vconst
27.02.2017 14:34Воду можно взять дистиллированную или из осмотического фильтра, тогда накипи не будет. Что бы не цвела — добавить хлоргексидина, примерно 50 мл на 3 литра воды.
Tiberius
28.02.2017 23:53Если что, в статье речь шла о проточной воде.
А так да, в первый контур заливается либо би-дистилят, либо Mili-Q с заправкой от всякой растительности, во втором контуре течёт проточная вода.vconst
01.03.2017 10:49Для проточной воды тоже есть фильтры уменьшающие жесткость, работают быстрее мембранных, хоть и немного похуже. Если система критичная, можно запасать чистую воду в накопительной емкости и охлаждать ее третьим контуром.
Shamrel
А что такое «Чёрный вакуум»?
Физику изучал давно, поверхностное гугление дало сбой, и википедия молчит.
Seven-ov
Может, имелось ввиду один из способов нагрева, там где поверхность зачерняется и на нее направляются галогеовые лампы…
xxvy
Чёрный, потому что он не светится при высоковольтном разряде. Т.к. там нечему светиться (вакуум же)
DanilinS
Скорее всего имелось в виду «черновой». В смысле «грубый».
reactos
Нет, чёрный в смысле отсутствия разряда